一种二氨基丙胺溴化铜钙钛矿材料的合成方法及薄膜制品技术

本发明专利技术提供一种二氨基丙胺溴化铜钙钛矿材料的合成方法及薄膜制品，包括如下步骤：(1)将1,3

【技术实现步骤摘要】
一种二氨基丙胺溴化铜钙钛矿材料的合成方法及薄膜制品


[0001]本专利技术涉及一种二氨基丙胺溴化铜钙钛矿材料的合成方法及薄膜制品。

技术介绍

[0002]有机无机杂化钙钛矿材料作为钙钛矿太阳能电池中优异的吸光材料，引起广大研究者的关注，目前有机无机杂化钙钛矿太阳能电池发展迅速，其光电转换效率已经达到25.5％。但是目前广泛报道的高效钙钛矿太阳能电池大部分含有铅元素，铅元素对人类健康和地球生态均存在重大危害，因此无铅钙钛矿材料的开发与器件制备是近年来的研究热点。近几年报道的非铅钙钛矿大多数基于常用的有机阳离子，比如甲铵、乙铵和甲脒等，而且非铅钙钛矿薄膜的制备存在溶解度不好、成膜不均匀等问题。本专利技术设计并合成了一种新型的二氨基丙胺溴化铜光电材料，该材料有较宽的光吸收范围、带隙合适，且易溶于二甲亚砜中并制备均一、平整的薄膜，是一种极具应用潜力的钙钛矿太阳能电池光吸收层材料。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决的技术问题之一，在于提供一种无铅、环保的二氨基丙胺溴化铜钙钛矿材料的合成方法及薄膜制品。
[0004]本专利技术是这样实现上述技术问题之一的：
[0005]一种二氨基丙胺溴化铜钙钛矿材料的合成方法，包括如下步骤：
[0006](1)将1,3
‑
二溴化丙二铵与溴化铜在溴化氢水溶液中加热反应，反应完成后冷却至室温；
[0007](2)抽滤并洗涤沉淀、干燥，得到二氨基丙胺溴化铜产物即铜基钙钛矿材料；其中，1,3
‑
二溴化丙二铵与溴化铜的摩尔比为1:1
‑
1:3。
[0008]进一步地，步骤(1)中1,3
‑
二溴化丙二铵、溴化铜与溴化氢水溶液置于50
‑
90℃水浴中反应2
‑
6小时。
[0009]进一步地，步骤(2)中所述洗涤、干燥，使用无水乙醚洗涤沉淀，在真空干燥箱中60
‑
100℃干燥6
‑
24小时，得到黑色固体粉末。
[0010]进一步地，根据上述一种二氨基丙胺溴化铜钙钛矿材料的合成方法制备得到的铜基钙钛矿材料。
[0011]本专利技术要解决的技术问题之二，在于提供一种无铅、环保、均一、平整的铜基钙钛矿材料的薄膜制备方法。
[0012]本专利技术是这样实现上述技术问题之二的：
[0013]一种铜基钙钛矿材料的薄膜制备方法，将上述方法合成的产物即铜基钙钛矿材料溶解于二甲亚砜得到浓度为0.1
‑
1.2mmol/mL的溶液，通过旋涂和退火得到铜基钙钛矿薄膜。
[0014]进一步地，所述薄膜制备的旋涂速度为2000
‑
5000转/秒，旋涂时间为20
‑
120秒。
[0015]进一步地，所述薄膜制备的退火温度为70
‑
150℃，退火时间为10
‑
60分钟。
[0016]本专利技术具有如下优点：
[0017]本专利技术选用1,3
‑
二溴化丙二铵和溴化铜为原料，可实现环保无铅的钙钛矿材料的制备；本专利技术制备得到的二氨基丙胺溴化铜钙钛矿材料光吸收边位置达到700nm左右，具有合适的带隙，是一种极具应用潜力的钙钛矿太阳能电池光吸收层材料；另外，本专利技术所合成的二氨基丙胺溴化铜易溶于二甲亚砜中且可以旋涂制备均一、平整的钙钛矿薄膜，在钙钛矿光伏器件中具有巨大的应用前景。
【附图说明】
[0018]下面参照附图结合实施例对本专利技术作进一步的说明。
[0019]图1为本专利技术实施例1制备的二氨基丙胺溴化铜的紫外
‑
可见吸收光谱。
[0020]图2为本专利技术实施例1制备的二氨基丙胺溴化铜的X射线衍射图谱。
[0021]图3为本专利技术实施例1在玻璃基片上制备的薄膜照片示意图。
【具体实施方式】
[0022]本专利技术涉及一种二氨基丙胺溴化铜钙钛矿材料的合成方法，包括如下步骤：
[0023](1)将1,3
‑
二溴化丙二铵与溴化铜在溴化氢水溶液中加热反应，反应完成后冷却至室温；
[0024](2)抽滤并洗涤沉淀、干燥，得到二氨基丙胺溴化铜产物即铜基钙钛矿材料；其中，1,3
‑
二溴化丙二铵与溴化铜的摩尔比为1:1
‑
1:3。
[0025]步骤(1)中1,3
‑
二溴化丙二铵、溴化铜与溴化氢水溶液置于50
‑
90℃水浴中反应2
‑
6小时。
[0026]步骤(2)中所述洗涤、干燥，使用无水乙醚抽滤洗涤沉淀，在真空干燥箱中60
‑
100℃干燥6
‑
24小时，得到黑色固体粉末。
[0027]本专利技术还涉及上述一种二氨基丙胺溴化铜钙钛矿材料的合成方法制备得到的铜基钙钛矿材料。
[0028]本专利技术也涉及上述一种铜基钙钛矿材料的薄膜制备方法，将步骤(2)合成的产物铜基钙钛矿材料溶解于二甲亚砜得到浓度为0.1
‑
1.2mmol/mL的溶液，通过旋涂和退火得到铜基钙钛矿薄膜。所述薄膜制备的旋涂速度为2000
‑
5000转/秒，旋涂时间为20
‑
120秒。所述薄膜制备的退火温度为70
‑
150℃，退火时间为10
‑
60分钟。
[0029]下面将结合附图和具体实施方式对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0030]实施例1
[0031]1,3
‑
二溴化丙二铵与溴化铜溶解在溴化氢水溶液中，在50℃水浴中均匀搅拌4小时，1,3
‑
二溴化丙二铵与溴化铜的摩尔比为1:1。将反应冷却至室温，抽滤并用乙醚洗涤沉淀，放在80℃真空干燥箱中干燥12小时，得到二氨基丙胺溴化铜产物。二氨基丙胺溴化铜为黑色粉末。
[0032]将合成的产物溶解于二甲亚砜，溶液的浓度为0.6mmol/mL。在玻璃基片上滴加溶液，保持2000转/秒的速度120秒，然后在70℃加热台上退火50分钟。
[0033]如图1所示，本专利技术实施例获得的二氨基丙胺溴化铜钙钛矿材料具有较宽的光吸收范围，其薄膜的光吸收边位置达到700nm，具有合适的光学带隙，是一种极具应用潜力的钙钛矿太阳能电池光吸收层材料。
[0034]图2为二氨基丙胺溴化铜材料的XRD图谱，表明此材料形成明显钙钛矿晶体结构；从图3中可知，可以看出二氨基丙胺溴化铜在二甲亚砜中有较好的溶解度，且容易旋涂制备均一、平整的钙钛矿薄膜。
[0035]实施例2
[0036]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氨基丙胺溴化铜钙钛矿材料的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将1,3
‑
二溴化丙二铵与溴化铜在溴化氢水溶液中加热反应，反应完成后冷却至室温；(2)抽滤并洗涤沉淀、干燥，得到二氨基丙胺溴化铜产物即铜基钙钛矿材料；其中，1,3
‑
二溴化丙二铵与溴化铜的摩尔比为1:1
‑
1:3。2.根据权利要求1所述的一种二氨基丙胺溴化铜钙钛矿材料的合成方法，其特征在于：步骤(1)中1,3
‑
二溴化丙二铵、溴化铜与溴化氢水溶液置于50
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90℃水浴中反应2
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6小时。3.根据权利要求1所述的一种二氨基丙胺溴化铜钙钛矿材料的合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述洗涤、干燥，使用无水乙醚洗涤沉淀，在真空干燥箱中60
‑
100℃干燥6

【专利技术属性】
技术研发人员：康臻菁，江琳沁，邱羽，熊浩，李平，严琼，林灵燕，范宝殿，
申请(专利权)人：福建江夏学院，
类型：发明
国别省市：