本发明专利技术公开了材料科学领域的包括制备方法和装置组，装置组包括支撑架，支撑架的上端固定连接有装置罐体，装置罐体的上下两端贯通，装置罐体的上端设置有PE膜或透明罩体，装置罐体上开设有有调节槽，调节槽内滑动连接有挂扣，挂扣外侧下端铰接有安装座，安装座上设置有喷雾装置，喷雾装置设置有两组；所述制备方法包括以下步骤：制备铌酸盐层状前驱体材料，质子化铌酸盐层状前驱体材料，制备铌酸盐纳米片溶胶，使用稀酸溶液和铌酸盐纳米片溶胶通过喷雾装置接触混合的方法制备了铌酸盐纳米管材料；本发明专利技术的制备方法工艺简便，过程可控，方便廉价，实现了快速制备和良好的形貌控制，为科研实验中纳米管材料的制备提供了新的思路和方法。思路和方法。思路和方法。
【技术实现步骤摘要】
一种具有一维管状结构的铌酸盐纳米管的制备方法
[0001]本专利技术涉及材料科学领域，具体是一种具有一维管状结构的铌酸盐纳米管的制备方法。
技术介绍
[0002]层状铌基材料有着独特的结构及物理化学性质，因此拥有了优秀的催化性能。其具有表面性质和层间通道可调、高比表面积和对反应物分子具有良好选择性的优点。铌具有良好的亲和性，能与相邻元素结合形成层状化合物。通过铌基层状前驱体的剥离成片，在一定条件下以及进一步卷曲从而形成纳米管，可以被用来制备具有广泛应用前景的复合型或是功能型的催化材料。通过负载纳米粒子，拥有良好的光催化性能，可以在光照的条件下脱除硫化物；经过质子交换后，表面会产生大量的酸位，可作为固体酸催化剂，从而被应用于酸催化反应等，对F
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C烷基化、酯化、水合、水解和脱水反应具有良好的酸催化活性。铌基纳米管较纳米片而言具有较小的孔径，更大的比表面积，其形成的大小不同的孔径使其具有择形效应以及量子限域效应；活性位点增多，吸附能力强增强，使其可具有固体酸酸性和特别的限域效应、择型催化及优良的传质分离作用。在现有技术中，铌基纳米管的制作工艺种类繁多，各有优劣，需要不断的改进与创新。
[0003]目前铌基纳米管的制备方法主要有水热法和溶剂热法，这两种方法制备的纳米管刚性差，且无序度高，难易制备小管径铌酸盐纳米管；而可以精确控制纳米管形貌的模板法由于其制备工艺复杂，模板和纳米管难以分离，易破坏管壁形貌的缺点而未被大量使用；直接成管法首先采用高温固相合成前驱物，之后经过质子化、液相剥离以获得单层纳米片。再以纳米片为原料，在酸性环境下诱导卷管，但因其固有方法的限制，使得制备的纳米管形貌难以控制。上述的方法都具有一定的缺陷因此，本专利技术提供了一种具有一维管状结构的铌酸盐纳米管的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于提供一种具有一维管状结构的铌酸盐纳米管的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种具有一维管状结构的铌酸盐纳米管的制备方法，包括制备方法和装置组，其特征在于：所述装置组包括支撑架，所述支撑架的上端固定连接有装置罐体，所述装置罐体的上下两端贯通，所述装置罐体的上端设置有PE膜或透明罩体，所述装置罐体上开设有有调节槽，所述调节槽内滑动连接有挂扣，所述挂扣外侧下端铰接有安装座，所述安装座上设置有喷雾装置，所述喷雾装置设置有两组且每组喷雾装置由喷雾头和储液罐组成；所述制备方法包括以下步骤：制备铌酸盐层状前驱体材料：分别以一定摩尔比称取碳酸盐或氢氧化物和五氧化二铌，再将碳酸盐和五氧化二铌充分研磨混合均匀，将混合后得到的粉末在马弗炉焙烧，焙
烧后经过抽滤洗涤，再经过真空干燥后得到层状铌酸盐前驱体材料；质子化铌酸盐层状前驱体材料：取一定量的层状铌酸盐前驱体材料加入强酸溶液中，进行质子交换，结束后，静置将下层固体抽滤并洗涤至中性，真空干燥后即得到层状质子交换的铌酸盐材料；制备铌酸盐纳米片溶胶：取适量质子化的铌酸盐粉末分散在去离子水中，用四丁基氢氧化铵水溶液将pH调节至9
‑
10，而后振荡剥片；液相剥离结束后，将混合物在高速离心机中以9000 rpm的速度下离心，得到的上层清液即为铌酸盐纳米片溶胶；制备铌酸盐纳米管：准备一定量的稀硝酸溶液和铌酸盐纳米片溶胶，分别置于两个喷雾装置的储液罐内，通过喷雾装置的喷雾头喷雾来进行喷雾接触反应，将反应后混合物静置，进行陈化，直至沉淀分层，将下层白色絮状沉淀经过滤洗涤干燥后得铌酸盐纳米管。
[0006]作为本专利技术进一步的方案：所述喷雾装置可自动或手动喷雾，且自动喷雾时为单位时间内喷雾量恒定的电动喷雾装置，其喷射的液雾体积范围50
‑
5000mL，且连续可调。保证溶液的接触面积以及充分进行反应。
[0007]作为本专利技术进一步的方案：所述稀硝酸溶液的浓度范围在0.005
‑
0.5 mol
·
dm
‑3之间。保证良好的纳米管卷曲和聚集的程度。
[0008]作为本专利技术进一步的方案：所述铌酸盐纳米片溶胶的固含量范围在0.2
‑
8.0g
·
dm
‑3之间。保证成型的效果和所制备纳米管材料的收率。
[0009]作为本专利技术进一步的方案：所述铌酸盐纳米片溶胶与硝酸溶液温度在290K
‑
333K之间。以控制纳米管的形貌和成管速率。
[0010]作为本专利技术进一步的方案：所述装置罐体的外壁固定连接滑槽环，所述滑槽环内滑动连接有滑座，所述滑座上转动连接有转动块，所述转动块转动连接有螺杆，所述安装座的外侧固定连接有连接块，所述螺杆螺纹连接连接块，所述安装座上设置有紧固栓且和安装座螺纹连接，所述挂扣为弧形且弧度和装置罐体的弧度一致。喷雾方向从水平同向到水平异向（0 ~ 180
°
）可调、垂直角度（0~ 45
°
）可调，可使反应物两相均匀混合。
[0011]作为本专利技术进一步的方案：所述滑槽环的上下两端设置有向外延伸开设的部分，所述滑座的上下两端设置有向上下两端延伸开设的部分且延伸的部分滑动连接在滑槽环向外延伸的部分内，所述调节槽的长度为装置罐体周长的一半。
[0012]作为本专利技术进一步的方案：所述支撑架上放置有盛液容器，所述盛液容器正对装置罐体的正下方。便于收集成品。
[0013]有益效果与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术的特点是在制备方法上采用高温固相法制备铌酸盐前驱体，经质子化而后液相剥离制备铌酸盐纳米片的方法，在纳米片向纳米管转化的过程中摒弃以往“微量酸液滴入大量溶胶”的传统方法，利用液体雾化后比表面积剧增的特性，使两相充分接触并保持pH环境稳定，制备出管径均一且偏小的铌酸盐纳米管。该制备方法工艺简便，过程可控，方便廉价，实现了快速制备和良好的形貌控制，为科研实验中纳米管材料的制备提供了新的思路和方法。
的HNO3溶液中，置于恒温振荡器中在45 ℃下恒温震荡，并每间隔24 h取出静置，固液分离，向固体中加入新的20 mL 6 mol
·
dm
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3 HNO3溶液，连续交换7次。质子交换结束后，静置后倒出上层清液，下层白色固体抽滤、去离子水洗涤至中性，80 ℃下真空干燥12 h即得到层状质子交换的H4Nb6O
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材料。
[0023]（3）H4Nb6O
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纳米片溶胶的制备：取1g H4Nb6O
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粉末分散在200 mL去离子水中，用40 %的四丁基氢氧化铵(TBAOH)溶液调节混合物的pH为9.5
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10.0后置于恒温振荡器中45 ℃下震荡7 d，期间每12 h取出测定pH值，实时补充TBAOH溶液。液相剥离结束后，将混合物在高速离心机中以9000 rpm的速度下离心10 min，得到的上层清液即为铌酸盐纳米片溶胶（H4Nb6O
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种具有一维管状结构的铌酸盐纳米管的制备方法，包括制备方法和装置组，其特征在于：所述装置组包括支撑架（1），所述支撑架（1）的上端固定连接有装置罐体（2），所述装置罐体（2）的上下两端贯通，所述装置罐体（2）的上端设置有PE膜或透明罩体（3），所述装置罐体（2）上开设有有调节槽（4），所述调节槽（4）内滑动连接有挂扣（13），所述挂扣（13）外侧下端铰接有安装座（8），所述安装座（8）上设置有喷雾装置（9），所述喷雾装置（9）设置有两组且每组喷雾装置由喷雾头和储液罐组成；所述制备方法包括以下步骤：制备铌酸盐层状前驱体材料：分别以一定摩尔比称取碳酸盐或氢氧化物和五氧化二铌，再将碳酸盐和五氧化二铌充分研磨混合均匀，将混合后得到的粉末在马弗炉焙烧，焙烧后经过抽滤洗涤，再经过真空干燥后得到层状铌酸盐前驱体材料；质子化铌酸盐层状前驱体材料：取一定量的层状铌酸盐前驱体材料加入强酸溶液中，进行质子交换，结束后，静置将下层固体抽滤并洗涤至中性，真空干燥后即得到层状质子交换的铌酸盐材料；制备铌酸盐纳米片溶胶：取适量质子化的铌酸盐粉末分散在去离子水中，用四丁基氢氧化铵水溶液将pH调节至9
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10，而后振荡剥片；液相剥离结束后，将混合物在高速离心机中以9000 rpm的速度下离心，得到的上层清液即为铌酸盐纳米片溶胶；制备铌酸盐纳米管：准备一定量的稀硝酸溶液和铌酸盐纳米片溶胶，分别置于两个喷雾装置（9）的储液罐内，通过喷雾装置（9）的喷雾头喷雾来进行喷雾接触反应，将反应后混合物静置，进行陈化，直至沉淀分层，将下层白色絮状沉淀经过滤洗涤干燥后得铌酸盐纳米管。2.根据权利要求1所述的一种具有一维管状结构的铌酸盐纳米管的制备方法，其特征在于：所述喷雾装置（9）可自动或手动喷雾，且自动喷雾时为单位时间内喷雾量恒定的电动喷雾装置，其喷射的液雾体积范围50
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【专利技术属性】
技术研发人员：何杰，蒋哲健，胡丽芳，朱继超，刘熙敬，徐从波，
申请(专利权)人：安徽理工大学，
类型：发明
国别省市：
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