一种红景天苷的提取工艺制造技术

一种红景天苷的提取工艺，包括：步骤一：将红景天提取物与磁性颗粒混合孵化，得到混合液a；步骤二：将混合液a用磁铁或置于磁场中吸引分离，得到吸附磁性颗粒b；步骤三：将吸附磁性颗粒b浸泡于洗脱液A中，然后用磁铁或置于磁场中吸引分离，得到垂钓液c和洗脱磁性颗粒d；步骤四：将垂钓液c乙酰化，然后与五乙酰基葡萄糖混合，加入洗脱磁性颗粒d反应，生成反应物e；步骤五：对反应物e进行脱乙酰基处理，得到红景天苷；其中，磁性颗粒为酪胺将镍或钯络合物固定于磁性二氧化硅材颗粒表面制备得到。本发明专利技术利用磁性材料对提取物进行固相吸附，提取率高；而且后续工艺中又使用磁性材料催化非目标物质转化为红景天苷，提高了红景天苷的纯度。提高了红景天苷的纯度。提高了红景天苷的纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种红景天苷的提取工艺


[0001]本专利技术属于红景天苷提取
，具体涉及一种红景天苷的提取工艺。

技术介绍

[0002]红景天(Rhodiola)为景天科红景天属多年生草本或亚灌木植物，是珍稀药用植物之一，被誉为“高原人参”。该属植物在全世界共约90种,在我国分布70多种,主产于华北、东北、西南、西北和华中等地区。其化学成分主要有黄酮类、酪醇、红景天苷(Salidroside)、谷甾醇、有机酸、挥发油、多糖、脂肪、蛋白质等。其中,红景天苷及其苷元酪醇是红景天主要有效成份,也是评价红景天及其提取物的最重要指标。现代药理学研究证实，红景天提取物具有抗衰老、抗肿瘤、抗病毒、抗菌、抗缺氧、抗疲劳、抗辐射、抗氧化、镇痛、对中枢神经及内分泌系统双向调节等多种活性，且具有很小副作用。
[0003]天然红景天中红景天苷的提取和分离方法主要有层析法、超滤纯化法、醇沉纯化法、大孔树脂吸附法等。柱层析法可得到较高纯度的红景天苷，但有效成分损失严重，收率太低，只适用于微量标准品的制备；超滤纯化法超滤膜使用过程中，膜污染易造成膜通量锐减，膜清洗过程要用到大量的碱和酸，而且分离选择性较差，产品质量不稳定；乙醇沉淀法在去除杂质的同时，所得干浸膏粘度较大，易吸潮，给后期工艺操作带来不便，此法耗醇量大，成本高，处理时间较长；大孔树脂吸附法使用较为普遍，但仅依靠大孔吸附树脂一种分离方法，得到的红景天苷产品纯度还是偏低。
[0004]申请号为CN201610487353.8的文件公开了一种包括如下步骤：（1）将红景天干燥粉碎后，加入PH=3.8
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4.5柠檬酸钠/柠檬酸缓冲溶液，然后加入生物酶进行酶解，得酶解液；其中缓冲溶液用量为原料红景天重量的5
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10倍；（2）将步骤（1）的酶解液转移至连续逆流提取罐中，并加入重量为红景天原料2
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5倍的水，回流提取，过滤，浓缩，得到红景天苷粗提物；（3）将步骤（2）所得红景天苷粗提物加水溶解，用大孔吸附树脂吸附纯化，用35
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45%乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得到红景天苷粗品；（4）将步骤（3）所得的红景天苷粗品，用高速逆流色谱法进行分离，收集含有红景天苷的组分，减压蒸干，得到红景天苷纯品。但是该方法应用酶提取，后续的酶的分离回收难度较大，工艺复杂，不利于应用推广。
[0005]近年来，由于磁性材料具有超顺磁性、材料整体的制备简单性、应用低毒性等特点，作为一种应用于研发潜能的固相萃取材料，一直受到广泛关注，因此以红景天为研究对象，对红景天提取物进行配体垂钓具有研究价值。而在红景天提取物中的较大比例的红景天苷、苷元酪醇及红景天素均存在可键合的羟基基团，应用现有的磁性材料吸附无法得到纯度高的红景天苷。

技术实现思路

[0006]针对上述存在的问题，本专利技术的目的是提供一种红景天苷的提取工艺，利用磁性材料对提取物进行固相吸附，提取率高；而且后续工艺中又使用磁性材料催化非目标物质转化为红景天苷，提高了红景天苷的纯度。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种红景天苷的提取工艺，包括以下步骤：步骤一：将红景天提取物与磁性颗粒混合后孵化，得到混合液a；步骤二：将所述混合液a用磁铁或置于磁场中吸引分离，得到吸附磁性颗粒b；步骤三：将所述吸附磁性颗粒b浸泡于洗脱液A中，然后用磁铁或置于磁场中吸引分离，得到垂钓液c和洗脱磁性颗粒d；步骤四：将所述垂钓液c进行乙酰化，然后与五乙酰基葡萄糖混合，加入所述洗脱磁性颗粒d反应，生成反应物e；步骤五：对所述反应物e进行脱乙酰基处理，得到红景天苷；其中，所述磁性颗粒为酪胺将镍或钯络合物固定于磁性二氧化硅材颗粒表面制备得到。
[0008]在本方案设计中，磁性颗粒对红景天提取物的处理过程主要包括两部分：第一，聚合于磁性颗粒表面的酪胺上含有的氨基与提取物中主要是红景天苷、苷元酪醇中的酚羟基生成较强的氢键，使得红景天苷、苷元酪醇被吸附于磁性颗粒表面，吸附了活性物质的磁性颗粒在磁场或磁铁作用下可从体系中迅速分离；第二，将吸附了活性物质的磁性颗粒洗脱后即可得到垂钓液，为了使垂钓液中的目标物质红景天苷的收率提高，本专利技术人对垂钓液进行处理，主要原理为利用磁性颗粒上的催化剂催化垂钓液中乙酰化的苷元酪醇与后来加入的五乙酰基葡萄糖反应合成红景天苷，其反应公式如下：这样处理不仅使得垂钓液中非目标物质苷元酪醇消除，而且还转化成了目标物质红景天苷，不仅使得红景天苷的收率更高，而且纯度也得到了提升。
[0009]作为本专利技术的进一步优选，所述磁性颗粒的制备方法包括：a.将包覆二氧化硅的磁性材料浸入于Tyr
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NX
a
L
b
溶液中；得到混合液；b.将所述混合液于30~50摄氏度中反应10~15h；c.过滤、水洗、干燥，得到所述磁性颗粒；其中，所述Tyr代表酪胺；N代表Ni元素或Pd元素；X代表卤素或乙酰氧基；L代表腈基或三苯基膦；a、b均为大于等于1的自然数；在本专利技术中，L进一步优选为三苯基膦。
[0010]在本方案设计中，酪胺能够在溶解氧的作用下发生聚合反应，形成黏附于磁性颗粒表面的聚酪胺层，而催化剂在酪胺聚合过程中能被固定在聚合层处，酪胺固定催化剂的过程如下所示：
上述催化剂固定于磁性颗粒表面的过程可分为两种：一种在酪胺聚合过程中将催化剂包埋于聚酪胺层内，该固定方式不是共价结合的方式，而是借助于酪胺自聚合过程中的黏合作用实现；另一种是催化剂中的三苯基膦与聚酪胺层表面暴露的氨基位点桥联从而将催化剂吸附于聚酪胺层表面，该过程如下所示：上述两种对催化剂的固定方式可充分保证磁性材料的催化效果，而且如上所示，在催化过程中聚合于磁性材料表面的聚酪胺上的酚羟基发生键合，氨基分布于磁性材料表面，既保证了聚酪胺层不会丧失吸附能力，也保证了聚酪胺本身不会与加入的五乙酰基葡萄糖等物质发生反应。本方案中酪胺的加入量需大于催化剂的加入量，保证磁性颗粒表面具有充分的氨基，以保证磁性颗粒对目标物质的吸附能力。
[0011]作为本专利技术的进一步优选，所述包覆二氧化硅的磁性材料的制备方法包括：所述包覆二氧化硅的磁性材料的制备方法包括：（1）将Fe3O4颗粒活化，然后加入硅源反应，得到反应颗粒；（2）将所述反应颗粒分别用蒸馏水、无水乙醇洗涤，干燥，即得包覆二氧化硅的磁性材料。
[0012]作为本专利技术的进一步优选，所述步骤五中反应物e的脱乙酰基处理包括：将所述反应物e加入到甲醇钠
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甲醇溶液中反应或经强酸性阳离子交换树脂处理，得到红景天苷。
[0013]在本方案设计中，乙酰化处理是用于避免苷元酪醇中的酚羟基没有被保护，在与五乙酰基葡萄糖反应时形成酚羟基上的O
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糖苷键副产物，该副产物与红景天苷为同分异构体，难以与红景天苷分离；同时乙酰化处理也可保护垂钓液中的红景天苷上的酚羟基不发生反应；而脱乙酰基处理则是对反应后的产物，主要是五乙酰红景天苷、四乙酰红景天苷进行脱酰化处理，得到目标物质红景天苷。在本专利技术中，考虑到后续本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种红景天苷的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将红景天提取物与磁性颗粒混合后孵化，得到混合液a；步骤二：将所述混合液a用磁铁或置于磁场中吸引分离，得到吸附磁性颗粒b；步骤三：将所述吸附磁性颗粒b浸泡于洗脱液A中，然后用磁铁或置于磁场中吸引分离，得到垂钓液c和洗脱磁性颗粒d；步骤四：将所述垂钓液c进行乙酰化，然后与五乙酰基葡萄糖混合，加入所述洗脱磁性颗粒d反应，生成反应物e；步骤五：对所述反应物e进行脱乙酰基处理，得到红景天苷；其中，所述磁性颗粒为酪胺将镍或钯络合物固定于磁性二氧化硅材颗粒表面制备得到。2.根据权利要求1所述的一种红景天苷的提取工艺，其特征在于，所述磁性颗粒的制备方法包括：a.将包覆二氧化硅的磁性材料浸入于Tyr
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NX
a
L
b
溶液中；得到混合液；b.将所述混合液于30~50摄氏度中反应10~15h；c.过滤、水洗、干燥，得到所述磁性颗粒；其中，所述Tyr代表酪胺；N代表Ni元素或Pd元素；X代表卤素或乙酰氧基；L代表腈基或三苯基膦；a、b均为大于等于1的自然数。3.根据权利要求2所述的一种红景...

【专利技术属性】
技术研发人员：柳秦桥，费舒堂，
申请(专利权)人：湖州柳荫生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：