一种聚合物树脂中硬脂酸钙含量的测定方法技术

技术编号:28059655 阅读:26 留言:0更新日期:2021-04-14 13:35
本发明专利技术公开了一种聚合物树脂中硬脂酸钙含量的测定方法。所述测定方法包括如下步骤:S1.使用有机溶剂对待测聚合物样品进行索氏抽提,提取液去除溶剂后得到抽提物;S2.对S1中所述抽提物进行红外光谱检测定性,使用制备色谱或薄层色谱对抽提物的硬脂酸盐定量并分离;S3.对S2中分离出的硬脂酸盐进行消解,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP

【技术实现步骤摘要】
一种聚合物树脂中硬脂酸钙含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及分析化学
,更具体地,涉及一种聚合物中硬脂酸钙含量的测定方法。

技术介绍

[0002]在聚合物树脂材料中,通常需要加入较微量的硬脂酸钙,作为材料的润滑剂。目前硬脂酸钙测定技术一般采用间接法来测定物质中的硬脂酸钙含量,即通过测定钙元素含量或硬脂酸基团含量间接地得到硬脂酸钙含量。但使用间接法测定,当待测材料中含有其他钙源、或其他脂肪酸盐时,就无法区分出硬脂酸钙,造成很大的检测误差。
[0003]中国专利申请CN108613997A公开了一种测定橡胶中硬脂酸钙含量的方法,利用X射线荧光光谱仪测定标准样品样片中钙元素的特征荧光谱线强度,建立钙元素含量与所述特征荧光谱线强度的标准曲线,但该方法要求不能有其他钙源,限制了其使用范围。
[0004]中国专利申请CN105319143A公开了一种测量润滑剂中硬脂酸钙含量的方法,该方法通过将润滑剂中所包含的脂肪酸和其它有机部分萃取出,并通过热重分析法来测定脂肪酸在一个温度区间内的失重,进而测定润滑剂中的硬脂酸钙含量。但若有其他本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚合物树脂中硬脂酸钙含量的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:S1.使用有机溶剂对待测聚合物样品进行索氏抽提,提取液去除溶剂后得到抽提物;S2.对S1中所述抽提物进行红外光谱检测定性,使用制备色谱或薄层色谱对抽提物的硬脂酸盐分离并定量;S3.对S2中分离出的硬脂酸盐进行消解,使用ICP

OES测定钙含量;S4.通过硬脂酸盐含量、钙含量、抽提物含量,计算得到硬脂酸钙含量。2.根据权利要求1所述测定方法,其特征在于,S1中所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、吡啶、氯仿、二氯甲烷或二甲基甲酰胺中的一种或几种。3.根据权利要求2所述测定方法,其特征在于,S1中所述有机溶剂为吡啶。4.根据权利要求1所述测定方法,其特征在于,S1中所述待测聚合物样品经粉碎前处理。5.根据权利要求1所述测定方法,其特征在于,S1中所述索氏抽提后,还包括对抽提后的不溶物进行GC

MS定性分析。6.根据权利要求5所述测定方法,其特征在于,所述GC

MS定性分析的测试条件为:程序升温为90℃保持3min,以20℃/min的速率升温至320℃,保持5.5min;色谱柱为60m*250μm*0.25μm的毛细管柱,载气为氦气,恒流模式,柱流量1.5mL/min,不分流;进样口温度为280℃,质谱接口温度为280℃;离子源温度为23...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴博谢晓琼庞承焕黄险波叶南飚宁红涛李卫领
申请(专利权)人:国高材高分子材料产业创新中心有限公司
类型:发明
国别省市:

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