一种高氯含量R晶种的利用方法技术

本发明专利技术公开了一种高氯含量R晶种的利用方法，包括以下步骤：S1.取高氯含量R晶种与硫酸法一洗偏钛酸料浆混合，然后进行压滤水洗，滤饼打浆得到R晶种料浆；S2.取硫酸法一洗偏钛酸料浆，和浓硫酸、Ti

【技术实现步骤摘要】
一种高氯含量R晶种的利用方法


[0001]本专利技术属于钛白粉制备
，具体涉及了一种高氯含量R晶种的利用方法。

技术介绍

[0002]目前，TiO2的生产工艺主要有硫酸法和氯化法两种。硫酸法钛白生产工艺主要包括原矿酸解、水解、一次水洗、漂白、二次水洗、盐处理、煅烧等步骤，其中酸解过程是采用浓硫酸将钛矿制得硫酸氧钛溶液，水解过程是将硫酸氧钛溶液水解成不溶于水的水合二氧化钛沉淀物，或称偏钛酸，水解后的水合二氧化钛沉淀物含有大量硫酸、铁及可溶性杂质离子，必须进行水洗、漂白将其除去，一次水洗过程即是采用水将亚铁为代表的水溶性杂质除去，得到一次水洗偏钛酸滤饼(简称一洗偏钛酸滤饼)，随着水洗的进行，料浆的酸度降低，一部分铁变为氢氧化铁沉淀，一次水洗无法去除，因此需要经过漂白工序，用酸将沉淀溶解，同时利用还原剂将三价铁还原为二价铁，经过二次水洗除去，再经过盐处理、煅烧等步骤得到成品二氧化钛。
[0003]水解产生的偏钛酸需要在很高温度下才能转变为金红石型二氧化钛，但是直接高温煅烧会造成粒子烧结，造成产品晶格缺陷过多，晶粒过大且很硬，影响产品的分散性和颜料性能，因此在煅烧前加入R晶种可以促进偏钛酸在较低温度下进行金红石型转化，同时使二氧化钛粒子外形圆滑，颜料性能优越，利于粉碎。因此漂白过程中除了使用大量的酸、还原剂以外，还通常加入一定量的R晶种。
[0004]R晶种一般通过碱煮、碱洗、调酸和胶溶四步骤制备得到，其中碱煮是将二洗偏钛酸与一定量的NaOH混合加热至100～110℃反应两小时，破坏偏钛酸中的锐钛晶体结构，形成正钛酸钠(H2TiO3+4NaOH＝Na4TiO4+3H2O)，通过碱洗过程洗去其中过多的碱和硫酸根，减少后期胶溶过程中的HCl消耗。接着将碱洗后的滤饼打浆，用HCl调整料浆的pH值至3左右，将正钛酸钠转变为正钛酸(Na4TiO4+4HCl＝H4TiO4+4NaCl)，再加入一定量的HCl与正钛酸反应生成氯氧化钛(TiOCl2)(H4TiO4+2HCl＝TiOCl2+3H2O)，氯氧化钛在煮沸过程中水解生成金红石型二氧化钛胶体(TiOCl2+nH2O＝TiO2·
(n+1)H2O+HCl)，即煅烧晶种。
[0005]硫酸法由于工艺成熟，设备简单，对原料的要求不高而被广泛采用，但是其工艺流程长，操作复杂且产生的三废较多，在R晶种制备过程中因使用大量的HCl进行胶溶而使得制备的R晶种含有大量的Cl
‑
(24～29g/L)，在后期水洗过程中这部分Cl
‑
随水洗水进入废水系统，给水处理带来较大压力，同时因为体系为酸性环境，系统中较多的Cl
‑
对设备也有一定的腐蚀性。
[0006]因为R晶种本身比较粘稠，采用普通的水洗压滤的方式会产生压滤困难的情况，并不能很好地洗去Cl
‑
；同理采用膜过滤方式分离R晶种和水也比较困难，在高酸浓的条件下没有合适的膜用来高效过滤Cl
‑
。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种高氯含量R晶种的利用方
法。
[0008]本专利技术的目的是以下述技术方案实现的：
[0009]一种高氯含量R晶种的利用方法，包括以下步骤：
[0010]S1.取高氯含量R晶种与硫酸法一洗偏钛酸料浆混合，然后进行压滤水洗，滤饼打浆得到R晶种料浆；
[0011]S2.取硫酸法一洗偏钛酸料浆，和浓硫酸、Ti
3+
以及步骤S1得到的所述R晶种料浆，升温进行漂白反应；所述浓硫酸的添加量为30～50gH2SO4/L硫酸法一洗偏钛酸料浆，Ti
3+
加入量为所述硫酸法一洗偏钛酸料浆中TiO2的6～9％；所述R晶种料浆的添加量以R晶种计，为所述硫酸法一洗偏钛酸料浆中TiO2的2.4～4％；
[0012]S3.将漂白后的物料经过压滤、二次水洗，得到二洗偏钛酸。
[0013]优选的，步骤S1所述水洗至水洗液中氯离子含量小于20ppm。
[0014]优选的，步骤S1所述R晶种浓度为90～110g/L；所述一洗偏钛酸料浆浓度以TiO2计，为290～310g/L。
[0015]优选的，步骤S1压滤水洗的水洗液经富集氯离子后进入氯碱工序制备氯气。
[0016]优选的，所述氯离子富集采用膜过滤浓缩方法。
[0017]优选的，步骤S1所述R晶种料浆浓度以TiO2计，为160～290g/L，二氧化钛中R晶种比例为3.59～16.43％。
[0018]优选的，步骤S2所述Ti
3+
以溶液形式加入，浓度为65～75g/L。
[0019]优选的，步骤S2所述漂白温度为55～70℃，漂白时间为1.5～3.5h。
[0020]优选的，步骤S3所述二次水洗水洗至Fe含量小于30ppm。
[0021]优选的，步骤S3得到的所述二洗偏钛酸还经过盐处理、煅烧工序得到落窑品钛白粉。
[0022]本专利技术将R晶种与一定量的一洗偏钛酸进行混合，利用一洗偏钛酸粘度小、易水洗的特性，有效降低了体系的粘度，再压滤、水洗降低R晶种中Cl
‑
含量，经过水洗后的压滤水中含有较高Cl
‑
浓度，进一步浓缩后可以用于氯碱电解制备氯气，用于氯化法钛白原料，降氯后的R晶种不影响活性可以直接用于偏钛酸的漂白、煅烧。用于R晶种水洗的一洗偏钛酸中的Fe及其他杂质元素也得到很好地去除，减少了漂白时还原剂Ti
3+
和浓硫酸的用量，降低了生产成本。
具体实施方式
[0023]一种高氯含量R晶种的利用方法，包括以下步骤：
[0024]S1.取高氯含量R晶种与硫酸法一洗偏钛酸料浆混合，然后进行压滤水洗，滤饼用一洗偏钛酸料浆打浆得到R晶种料浆；
[0025]S2.取硫酸法一洗偏钛酸料浆，和浓硫酸、Ti
3+
以及步骤S1得到的R晶种料浆，升温进行漂白反应；浓硫酸的添加量为30～50gH2SO4/L硫酸法一洗偏钛酸料浆，Ti
3+
加入量为硫酸法一洗偏钛酸料浆中TiO2的6～9％(以纯Ti
3+
计)；R晶种料浆的添加量以纯R晶种计，为硫酸法一洗偏钛酸料浆中TiO2的2.4～4％；
[0026]S3.将漂白后的物料经过压滤、水洗，得到二洗偏钛酸以及二洗滤液，二洗偏钛酸可经过后续处理得到钛白粉，测定其转化率、白度、CD/CSD等指标，均符合生产要求。
[0027]现有的硫酸法生产工艺中，R晶种含有大量的Cl
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(24～29g/L)，在后期漂白二洗的过程中会随水洗去，该部分水再次回用其他工段时Cl
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会造成较大的设备腐蚀，造成回用困难，直接进入废水系统无形中造成了资源浪费也给水处理带来较大压力，而目前针对高浓度HCl含量体系也没有较好的膜处理设备去除Cl
‑
。
[0028]本专利技术将R晶种与一洗偏钛酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高氯含量R晶种的利用方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.取高氯含量R晶种与硫酸法一洗偏钛酸料浆混合，然后进行压滤水洗，滤饼打浆得到R晶种料浆；S2.取硫酸法一洗偏钛酸料浆，和浓硫酸、Ti
3+
以及步骤S1得到的所述R晶种料浆，升温进行漂白反应；所述浓硫酸的添加量为30～50gH2SO4/L硫酸法一洗偏钛酸料浆，Ti
3+
加入量为所述硫酸法一洗偏钛酸料浆中TiO2的6～9％；所述R晶种料浆的添加量以R晶种计，为所述硫酸法一洗偏钛酸料浆中TiO2的2.4～4％；S3.将漂白后的物料经过压滤、二次水洗，得到二洗偏钛酸。2.如权利要求1所述的高氯含量R晶种的利用方法，其特征在于，步骤S1所述水洗至水洗液中氯离子含量小于20ppm。3.如权利要求1所述的高氯含量R晶种的利用方法，其特征在于，步骤S1所述R晶种浓度为90～110g/L；所述一洗偏钛酸料浆浓度以TiO2计，为290～310g/L。4.如权利要求1所述的高氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建立，张玉荣，张坤，肖莎莎，许菲菲，
申请(专利权)人：河南佰利联新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：