由金云母水热反应合成的蛭石及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种由金云母水热反应合成的蛭石及其制备方法。所述方法包括以下步骤：将金云母原料进行干燥、破碎，得到粉料；利用有机酸将卤化盐溶液的pH调节至6以下，获得反应溶液，其中，卤化盐溶液为非卤化钾的卤化金属盐溶液，卤化盐溶液的浓度为0.5～3mol/L；将所述粉料与反应溶液按照质量比为1及以下混合，然后在180℃～300℃进行反应，并在反应过程中更新反应溶液；反应结束后，进行过滤和干燥，获得蛭石。所述水热反应合成的蛭石包括采用上述方法制备得到的蛭石。本发明专利技术显著地简化了工艺流程，且水热反应合成的蛭石具有颗粒均匀、纯度高、以及膨胀性能优良的特点。以及膨胀性能优良的特点。以及膨胀性能优良的特点。

【技术实现步骤摘要】
由金云母水热反应合成的蛭石及其制备方法


[0001]本专利技术涉及非金属矿开发利用和无机非金属材料领域，更具体地，涉及一种由金云母水热反应合成的蛭石及其制备方法。

技术介绍

[0002]“蛭石”作为一个矿物族是指结构层为2：1型、层间域具有水分子和可交换性阳离子的三八面体或二八面体铝硅酸盐，单位化学式层电荷为0.6～0.9，单位晶层的厚度为工业上所指的蛭石是一组灼烧时能产生剧烈体积膨胀的类云母层状硅酸盐矿物。它包括矿物学意义的“蛭石”，以及由金云母、黑云母和绿泥石晶层与蛭石晶层形成的规则或不规则间层矿物，它们的共同特征是在结构中均含有蛭石晶层。天然产出的蛭石是由黑云母、金云母、绿泥石或伊利石等矿物经热液蚀变或风化作用形成的产物。
[0003]蛭石具有优异的阳离子交换性能和膨胀性能，膨胀蛭石具有轻质、隔热、吸音、多孔、抗菌、绝缘、防火等优异性能，在工业上具有广泛的用途。膨胀蛭石具有良好的剥离性，可以通过剥离制备蛭石纳米片。
[0004]截止目前，国内外关于金云母合成蛭石的方法大都工艺流程复杂，反应时间长，且反应不彻底，容易附带伴生产物。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。例如，本专利技术的目的之一在于以金云母为原料，提供一种工艺流程简单、反应周期短、以及获得的蛭石纯度较高的合成蛭石的方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术的一方面提供了一种由金云母水热反应合成蛭石的方法，所述方法可包括以下步骤：将金云母原料进行干燥、破碎，得到粉料；利用有机酸将卤化盐溶液的pH调节至6以下，获得反应溶液，其中，卤化盐溶液为非卤化钾的卤化金属盐溶液，卤化盐溶液的浓度为0.5～3mol/L；将粉体与反应溶液按照质量比为1及以下混合，然后在180℃～300℃进行反应，并在反应过程中更新反应溶液；反应结束后，进行过滤和干燥，获得蛭石。
[0007]在本专利技术的一个示例性实施例中，所述卤化金属盐为氯化金属盐，所述氯化金属盐可包括NaCl、MgCl2和CaCl2中的一种或多种。
[0008]在本专利技术的一个示例性实施例中，可利用所述有机酸将卤化盐溶液的pH调节至2～5。
[0009]在本专利技术的一个示例性实施例中，所述有机酸可以包括冰乙酸和柠檬酸中的至少一种。
[0010]在本专利技术的一个示例性实施例中，所述粉料的粒度可为40目～400目。
[0011]在本专利技术的一个示例性实施例中，所述质量比为1：(1～4)，所述卤化金属盐可包括NaCl，且所述粉料与NaCl溶液的质量比为1：(2～4)；或所述卤化金属盐可包括MgCl2，且
所述粉料与MgCl2溶液的质量比为1：(1～3)；或所述卤化金属盐可包括CaCl2，且所述粉料与CaCl2溶液的质量比为1：(1～3)。
[0012]在本专利技术的一个示例性实施例中，所述反应的时间可为3天～6天。
[0013]在本专利技术的一个示例性实施例中，在所述反应过程中更新一次反应溶液，更新时机可为0.4t～0.6t，t为反应时间。
[0014]在本专利技术的一个示例性实施例中，所述金云母原料可包括金云母原矿。
[0015]本专利技术的另一方面提供了一种蛭石，所述蛭石可以由上述的由金云母水热反应合成蛭石的方法制备而成。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：整个合成过程在水热条件下进行，简化了工艺流程；常规的天然转化法和生物转化法分别需要数年和半年以上，本专利技术的反应时间大幅度缩短至3～6天，显著提高了效率；常规方法生成的蛭石的纯度约80％，而本专利技术生成的蛭石的纯度远高于80％，最高可达100％；合成出的蛭石粒径为380
‑
38μm，颗粒均匀；常规方法合成的蛭石膨胀率约为50倍，使用本专利技术合成的蛭石膨胀率可达到60倍以上。
附图说明
[0017]图1示出了本专利技术的一个示例性实施例中金云母水热反应合成蛭石的方法工艺流程图；
[0018]图2示出了本专利技术的另一个示例性实施例中金云母原料的XRD(X射线衍射)图；
[0019]图3示出了本专利技术的另一个示例性实施例中蛭石的XRD图；
[0020]图4A示出了本专利技术的另一个示例性实施例中蛭石膨胀后的低倍SEM(扫描电镜)图；
[0021]图4B示出了本专利技术的另一个示例性实施例中蛭石膨胀后的高倍SEM图。
具体实施方式
[0022]在下文中，将结合附图和示例性实施例来详细说明本专利技术的由金云母水热反应合成的蛭石及其制备方法。
[0023]实施例1
[0024]图1示出了本专利技术的由金云母水热反应合成蛭石的方法工艺流程图。
[0025]如图1所示，在本专利技术的一个示例性实施例中，金云母水热反应合成蛭石的方法包括以下步骤：
[0026]将金云母原料进行干燥、破碎，得到粉料。例如，干燥步骤中，将样品置于60℃烘箱1～2日，以去除层间水，使后续破碎更加容易。例如，金云母原料可以是金云母原矿，也可以是其他含有金云母和/或水金云母的原料。例如，在破碎步骤后，还可包括磨粉这一步骤，以使金云母能够充分反应。例如，该粉料的粒度可以为40目～400目(例如，200目)。这里，若低于40目，金云母原料片径较大，需要更长反应时间，且片层中部不易转化；若高于400目，片径过小，在酸性条件下将导致腐蚀严重。
[0027]利用有机酸将卤化盐溶液的pH调节至6以下，获得反应溶液，其中，卤化盐溶液为非卤化钾的氯化金属盐溶液，卤化盐溶液的浓度为0.5mol/L～3mol/L。这里，若溶液浓度低于0.5mol/L，则无法提供足够的可交换阳离子；若溶液浓度高于3mol/L，则会增加成本，造
成资源的浪费。例如，有机酸可以为冰乙酸(也称冰醋酸，特别是浓度为99.5％的冰乙酸)，还可以为柠檬酸等有机酸。例如，利用有机酸可将氯化盐溶液的pH调节至2～5。这里，若pH小于2，则酸性过强，容易腐蚀原料；若pH大于5，则酸性较弱，活化效果差，故在pH值为2～5时水热反应效果更佳。例如，卤化金属盐可以为氯化金属盐，该氯化金属盐可包括NaCl、MgCl2和CaCl2中的一种或多种。
[0028]将粉料与反应溶液按照质量比为1及以下混合，然后在180℃～300℃进行反应，并在反应过程中更新反应溶液。例如，粉料与反应溶液的质量比为1：(1～4)。这里，若质量比大于1，则反应溶液的量不足，反应不充分，若质量比小于0.25，则造成溶液浪费。例如，反应溶液中的卤化金属盐可包括NaCl，且粉料与NaCl溶液的质量比可为1：(2～4)，进一步地，该质量比可为1：2.5，1：3，1：3.5，；或反应溶液中的卤化金属盐可包括MgCl2，且粉料与MgCl2溶液的质量比可为1：(1～3)，进一步地，该质量比可为1：1.5，1：2，1：2.5；或反应溶液中的卤化金属盐可包括CaCl2，且粉料与CaCl2溶液的质量比可为1：(1～3)，进一步地，该质量比可为1：1.5，1：2，1：2.5。这里，若反应温度小于本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种由金云母水热反应合成蛭石的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将金云母原料进行干燥、破碎，得到粉料；利用有机酸将卤化盐溶液的pH调节至6以下，获得反应溶液，其中，卤化盐溶液为非卤化钾的卤化金属盐溶液，卤化盐溶液的浓度为0.5mol/L～3mol/L；将所述粉料与反应溶液按照质量比为1及以下混合，然后在180℃～300℃进行反应，并在反应过程中更新反应溶液；反应结束后，进行过滤和干燥，获得蛭石。2.根据权利要求1所述的由金云母水热反应合成蛭石的方法，其特征在于，所述卤化金属盐为氯化金属盐，所述氯化金属盐包括NaCl、MgCl2和CaCl2中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的由金云母水热反应合成蛭石的方法，其特征在于，利用所述有机酸将卤化盐溶液的pH调节至2～5。4.根据权利要求1所述的由金云母水热反应合成蛭石的方法，其特征在于，所述有机酸包括冰乙酸和柠檬酸中的至少一种。5.根据权利要求1所述的金云母水热反应合成蛭石的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙红娟，马腾，彭同江，罗利明，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：