【技术实现步骤摘要】
一种真空冻干注射用头孢噻呋钠的制备工艺
[0001]本专利技术涉及头孢噻呋钠制备
，具体为一种真空冻干注射用头孢噻呋钠的制备工艺。
技术介绍
[0002]头孢噻呋钠为不溶于水的白色粉末，是第三代专门用于动物的头孢菌类抗生素，头孢噻呋钠具有超广谱且强效的抗菌作用，抗菌活性强劲，对革兰氏阳性及阴性菌均具有很好的抑制作用，并且，头孢噻呋钠毒性小，安全性高，对多数动物均不会产生不良影响，随着头孢噻呋钠在畜牧行业中的广泛使用，头孢噻呋钠的制备方法也需要进行提升和完善，但是现有的真空冻干注射用头孢噻呋钠的制备工艺还是存在以下问题；
[0003]1、现今市场上的真空冻干注射用头孢噻呋钠的制备工艺，在对头孢噻呋钠进行制备的过程中，由于大量分散剂和其他物质的使用，容易对皮肤眼等形成刺激，从而使得头孢噻呋钠的使用受到一定的局限性；
[0004]2、常规的真空冻干注射用头孢噻呋钠的制备工艺在对头孢噻呋钠进行制备的过程中，头孢噻呋钠中含有其他杂质，品质参差不齐，生产质量得不到保证，从而影响后续头孢噻呋钠的使用效果，如申请号CN...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种真空冻干注射用头孢噻呋钠的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：(一)仪器和试剂准备：准备好元素分析仪、红外光谱仪、核磁共振仪和质谱仪，准备好市售AR级试剂；(二)试剂检测：通过元素分析仪、红外光谱仪、核磁共振仪和质谱仪对准备好的试剂进行检测分析，并对相关数据进行记录；(三)制备2
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呋喃甲硫羟酸：向试剂瓶中，加入500ml～700ml的乙醇，30ml～40ml的水和35g～45g的NaHS，在24℃～28℃的温度下，一边搅拌一边滴加30g～40g的2
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呋喃甲酰氯，然后使其反应1h～1.5h，蒸去乙醇后，加入2000ml～2500ml的水，调节溶液pH至酸性，萃取后进行干燥处理；(四)制备中间体：向试剂瓶中加入600ml～800ml的水和30g～40g的Na2CO3，然后加入35g～45g的7
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ACA和2
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呋喃甲硫羟酸，搅拌均匀后调溶液pH至中性，在N2的保护下，升温至40℃～60℃反应2h～2.5h，再降温至22℃～28℃进行过滤和水洗，然后在20℃～40℃下减压干燥得到中间体；(五)制备头孢噻呋酸：向试剂瓶中加入12g～15g的中间体，20g～30g的AE活性酯，20g～30g的三乙胺和120ml～150ml的二氯甲烷，在42℃～52℃下反应3.5h～4h，冷却至24℃～28℃，然后分别用60ml～100ml水萃取三次，合并水层；(六)脱色处理：用脱色剂对头孢噻呋酸进行脱色处理，脱色后调pH至酸性并进行过滤，20℃～30℃下减压干燥得粗产品，然后通过重结晶对粗产品进行提纯；(七)制备头孢噻呋盐酸盐：向试剂瓶中加入80ml～100ml丙酮、4ml～8ml水和头孢噻呋酸8g～12g，然后一边搅拌一边加入2mL～5ml的浓盐酸，当头孢噻呋盐酸盐开始结晶出来后，补加80ml～100ml丙酮，再继续搅拌20min～40min后过滤，少量丙酮洗后，20℃～24℃减压干燥得头孢噻呋盐酸盐；(八)制备溶液一：将8g～10g的头孢噻呋盐酸盐、分散剂、80ml～100ml的四氢呋喃和8ml～12ml的水混合搅拌0.5h～1h后过滤，制得溶液一；(九)制备溶液二：将成盐剂、2g～4g的NaOH和100ml～150ml的四氢呋喃配成的混合溶液搅拌0.5h～1h，制得溶液二；(十)制备头孢噻呋钠：将溶液一滴入溶液二中，搅拌30min～50min后过滤，用丙酮洗，干燥后得到头孢噻呋钠盐；(十一)磨粉：将干燥后的头孢噻呋钠盐磨成粉末；(十二)装瓶：将头孢噻呋钠粉末按规格定量装入清洁完成的试剂瓶中，然后将密封的试剂瓶贴上标签和包装；(十三)保存：将检验后的头孢噻呋钠真空冻干注射剂放置在干燥避光处进行保存。2.根据权利要求1所述的一种真空冻干注射用头孢噻呋钠的制备工艺，其特征在于：所述步骤(三)制备2
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呋喃甲硫羟酸的过程中，通过3mol/L～6mol/L的HCL调溶液pH至酸性，有利于提高pH的调节速度，在对溶液进行萃取的过程中，分别用100ml～200ml乙醇乙酯提取5～7次，并合并乙酸乙酯层。3.根据权利要求1所述的一种真空冻干注射用头孢噻呋钠的制备工艺，其特征在于：所述步骤(六)在脱色处理的过程中，将活性炭和吸附树脂1：1混合，除去油品中的杂质和氧化物，在进行重结晶的过程中利用乙醇和丙...
【专利技术属性】
技术研发人员：任克松，
申请(专利权)人：浙江华尔成生物药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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