一种甲醇羰基化制醋酸的强化反应系统及方法技术方案

本发明专利技术提供了一种甲醇羰基化制醋酸的强化反应系统及方法，甲醇羰基化制醋酸的强化反应系统包括：依次连接的羰基化反应釜以及闪蒸罐，羰基化反应釜内同时通入CO和甲醇作为原料进行羰基化反应，羰基化反应釜内装填有铱基催化剂；羰基化反应釜出来的羰基化产物进入所述闪蒸罐闪蒸得到液相组分以及气相组分；气相组分去往气相精馏塔精馏之后得到醋酸产品，液相组分返回所述羰基化反应釜继续反应，从气相精馏塔精馏之后出来的醋酸产品去往产品精馏塔进行进一步精馏，精馏后的产品侧线采出。本发明专利技术的强化反应系统通过对铱催化剂进行很好的回收，并对产物进行进一步纯化，提高了醋酸产品的质量，也扩大了醋酸的市场应用面。也扩大了醋酸的市场应用面。也扩大了醋酸的市场应用面。

【技术实现步骤摘要】
一种甲醇羰基化制醋酸的强化反应系统及方法


[0001]本专利技术涉及醋酸制备领域，具体而言，涉及一种甲醇羰基化制醋酸的强化反应系统及方法。

技术介绍

[0002]醋酸是一种非常重要的化工产品，由其衍生出来的产品达几百种，被广泛的应用于医药、农药、食品以及其它多个相关行业。目前，甲醇羰基化是工业上应用最广泛的生产醋酸技术路线。工业上甲醇羰基化制醋酸的催化剂历经BASF公司开发的钴基催化剂、孟山都公司开发的铑基催化剂以及BP公司开发的铱基催化剂三个阶段，其中，铱基催化剂具有价格相对便宜、含水量低以及催化活性高等特点，已经成为甲醇羰基化生产醋酸的主流催化剂。
[0003]但是在整个反应流程中，铱基催化剂的存在会随着物料进入到各个反应设备中造成设备阻塞，且使得制备得到的醋酸产品纯度不够，影响产品的品质。
[0004]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的第一目的在于提供一种强化反应系统，该强化反应系统通过对铱催化剂进行很好的回收，并对产物进行进一步纯化，提高了醋酸产品的质量，也扩大了醋酸的市场应用面。
[0006]本专利技术的第二目的在于提供一种采用上述强化反应系统进行制醋酸的反应方法，该反应方法操作简便，得到的醋酸纯度高，产品品质高，值得广泛推广进行应用。
[0007]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0008]本专利技术提供了一种甲醇羰基化制醋酸的强化反应系统，包括：依次连接的羰基化反应釜以及闪蒸罐，所述羰基化反应釜内同时通入CO和甲醇作为原料进行羰基化反应，所述羰基化反应釜内装填有铱基催化剂；
[0009]所述羰基化反应釜出来的羰基化产物进入所述闪蒸罐闪蒸得到液相组分以及气相组分；
[0010]所述气相组分去往气相精馏塔精馏之后得到醋酸产品，所述液相组分返回所述羰基化反应釜继续反应，从气相精馏塔精馏之后出来的醋酸产品去往产品精馏塔进行进一步精馏，精馏后的产品侧线采出。
[0011]本专利技术提供的甲醇羰基化制醋酸的强化反应系统通过对羰基化反应产物进行充分纯化，提高了产物的纯化效果，并提升了产品质量，尤其是通过气液相进行分离后，将底部的液相可以重新返回到羰基化反应釜进行继续反应，从而提高了反应原料的利用率。
[0012]优选地，从产品精馏塔的塔顶冷凝器出来的气相返回到所述气相精馏塔中重新精馏。
[0013]优选地，还包括换热器，侧线采出的产品经过所述换热器进行冷却储存在产品罐
中。
[0014]优选地，还包括催化剂捕捉器，所述催化剂捕捉器通过管道与所述闪蒸罐的顶部连接，以用于捕捉所述气相组分中的催化剂。通过催化剂捕捉器对气相中的催化剂进行捕捉后，这样也能实现对催化剂充分的回收利用。
[0015]优选地，所述催化剂捕捉器的顶部与所述气相精馏塔的侧壁连接，经过气相精馏塔纯化后得到的醋酸产品从所述气相精馏塔的底部采出。经过精馏塔之后，最终产品醋酸从塔底出料。
[0016]优选地，还包括气液分离罐，所述气液分离罐与所述羰基化反应釜的顶部连接，以用于从所述羰基化反应釜顶部出来的气相进行气液分离后将液相重新返回到所述羰基化反应釜。由于羰基化反应釜反应过程中塔顶出来的物质也含有部分的原料，为了充分回收这部分原料，通过在羰基化反应釜的旁侧设置气液分离罐从而将气液分离后，液相重新返回到羰基化反应釜进行反应。
[0017]优选地，还包括甲醇储罐，所述甲醇储罐与所述羰基化反应釜连接，以用于将甲醇输送入所述羰基化反应釜内部。
[0018]优选地，还包括一氧化碳储罐，所述一氧化碳储罐与所述羰基化反应釜连接，以用于将CO输送入所述羰基化反应釜内部。
[0019]来自一氧化碳储罐的CO以及来自甲醇储罐的甲醇通入到羰基化反应釜中进行反应，从而充分保证了羰基化反应的原料来源。
[0020]本专利技术除了提供了一种甲醇羰基化制醋酸的强化反应系统，还提供了一种甲醇羰基化制醋酸的反应方法，该反应方法包括如下步骤：
[0021]甲醇与CO在铱基催化剂存在条件下进行羰基化反应，反应产物经过闪蒸、精馏得到醋酸。
[0022]优选地，所述铱基催化剂以2
‑
乙烯吡啶和乙烯基二苯基膦形成的共聚物为配体，与铱化合物配位反应得到，所述羰基化反应的反应压力为1.5
‑
2MPa之间，反应温度为170
‑
220℃。
[0023]上述铱的添加量是以具体的铱元素来计算。
[0024]通过相关研究表明，以共聚物作为配体的甲醇羰基化催化剂具有活性高、设备腐蚀低以及稳定性高的诸多优点，并且催化剂金属上电子云的密度越大，该催化剂的催化活性越高。那么为了获得较高活性的催化剂，本专利技术设计合成了两种供电子能力比较强的2
‑
乙烯吡啶和乙烯基二苯基膦形成的共聚物作为配体，通过将活性金属铱与供电子能力比较强的2
‑
乙烯吡啶上的N和乙烯基二苯基膦上的P发生配位反应，增加活性金属铱上的电子云密度，提高铱基催化剂的催化活性，尤其是在进行甲醇羰基化反应生产醋酸的过程中，由于催化活性高能够保证在反应压力比较低的情况下依然能够具有较高的甲醇转化率，相比于传统反应压力都需要在4MPa左右的情况，本专利技术能够保证甲醇羰基化反应生产醋酸的反应压力降低在2MPa左右，甲醇转化率都能维持在97％以上，甚至可高达99％。
[0025]本专利技术之所以需要控制铱与共聚物之间的比例，是因为铱作为整个催化体系的活性中心，加入量过少会影响催化活性，而加入量过多，可能导致部分铱未与共聚物配体配位，而未配位的金属铱不仅催化活性低，而且难以回收，甚至可能影响反应的选择性。
[0026]优选地，2
‑
乙烯吡啶和乙烯基二苯基膦的摩尔比为(5
‑
7)：(3
‑
5)。之所以控制在这
样的比例范围内，是因为单体聚合过程是自由基引发的聚合反应，使得催化剂结构中存在N
→
Ir以及P
→
Ir两种强弱不同的配位单元，通过调控聚合条件，可以使N和P同时与Ir配位成为主要的配位形式。这样，一方面可以利用N和Ir之间的强配位作用使催化剂主体处于稳定状态，另一方面，相对较弱的P
→
Ir配位键易于解离，这样有助有碘甲烷的氧化加成反应，而这一步骤往往也是甲醇羰基化反应过程的控制步骤，所以只有通过控制两个单体之间的比例，才能达到控制聚合反应的目的，这也是通过大量实践后所得到的。
[0027]优选地，所述催化剂还包括促进剂钌化合物，其中钌元素与铱元素的摩尔比为(4
‑
6):1。
[0028]优选地，所述促进剂钌化合物的类型为Ru(CO)4I2、RuCl3、[Ru(CO)4I2]2中的任意一种或几种的混合；
[0029]优选地，所述铱化合物的类型为IrCl3、[Ir(CO)2I]2、[Ir(CO)2Cl]2或Ir(OAc)3中的任意一种或几种的混合。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲醇羰基化制醋酸的强化反应系统，其特征在于，包括：依次连接的羰基化反应釜以及闪蒸罐，所述羰基化反应釜内同时通入CO和甲醇作为原料进行羰基化反应，所述羰基化反应釜内装填有铱基催化剂；所述羰基化反应釜出来的羰基化产物进入所述闪蒸罐闪蒸得到液相组分以及气相组分；所述气相组分去往气相精馏塔精馏之后得到醋酸产品，所述液相组分返回所述羰基化反应釜继续反应，从气相精馏塔精馏之后出来的醋酸产品去往产品精馏塔进行进一步精馏，精馏后的产品侧线采出。2.根据权利要求1所述的强化反应系统，其特征在于，从产品精馏塔的塔顶冷凝器出来的气相返回到所述气相精馏塔中重新精馏。3.根据权利要求1所述的强化反应系统，其特征在于，还包括换热器，侧线采出的产品经过所述换热器进行冷却储存在产品罐中。4.根据权利要求1所述的强化反应系统，其特征在于，还包括催化剂捕捉器，所述催化剂捕捉器通过管道与所述闪蒸罐的顶部连接，以用于捕捉所述气相组分中的催化剂。5.根据权利要求4所述的强化反应系统，其特征在于，所述催化剂捕捉器的顶部与所述气相精馏塔的侧壁连接，经过气相精馏塔纯化后得...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志炳，孟为民，周政，王宝荣，杨高东，罗华勋，张锋，李磊，杨国强，田洪舟，曹宇，胡兴邦，
申请(专利权)人：南京延长反应技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：