一种新型阻燃纳米碳酸锌的制备工艺制造技术

本发明专利技术属于新型阻燃材料制备领域，具体公开了一种新型阻燃纳米碳酸锌的制备工艺，起始原料容易获得，步骤简短，提纯方便，制备条件温和，产物细腻，分散性好，并对纳米碳酸锌进一步的进行改性，使其阻燃效果更好，将其单独使用或者与其他阻燃消烟剂共同使用，可以获得满意的阻燃效果。的阻燃效果。

【技术实现步骤摘要】
一种新型阻燃纳米碳酸锌的制备工艺


[0001]本专利技术属于新型阻燃材料制备领域，具体公开了一种新型阻燃纳米碳酸锌的制备工艺。

技术介绍

[0002]碳酸锌是锌的碳酸盐，化学式ZnCO3，白色细微无定形粉末、无味。菱锌矿的主要成分，形成于次生矿物风化或含锌矿床氧化带，有时是替代碳酸盐岩体可能构成锌矿石。
[0003]碳酸锌可以单独或与AIH或Mg(OH)2复合使用作软质PVC,LDPE,EVA,PP的阻燃消烟剂,并且通过与用盐基性碳酸锌或与单纯用ATH或MgCOH)2的阻燃材料相比,高纯超细碳酸锌及其与ATH或Mg(OH)2复合使用的阻燃消烟效果显著优异,可以认为高纯超细碳酸锌与ATH或Mg(OH)2复合物有很好的阻燃消烟协效作用,又可大幅度降低成本。因此，将碳酸锌的颗粒度纳米化，可以大幅增强其阻燃作用，但是目前将制备纳米碳酸锌的工艺复杂，提纯不易，成本高，无法满足市场需求，急需一种低成本易提纯的新型纳米碳酸锌的制备工艺

技术实现思路

[0004]针对以上不足，本专利技术公开了一种新型阻燃纳米碳酸锌的制备工艺。
[0005]一种新型阻燃纳米碳酸锌的制备工艺，包括以下步骤：
[0006]1)将硫酸锌原料溶于水中，并加入到500ml的烧瓶中，边搅拌边滴加碳酸钠溶液，超声并在40
‑
60℃的条件下反应10
‑
20min；过滤得到沉淀，沉淀用超纯水洗涤后在130℃条件下干燥1h,得碳酸锌原料；
[0007]2)将上述碳酸锌原料与苯甲酸一同放入过量无水乙醇溶液中，超声搅拌30
‑
60min,接着在85℃下回流4h；将产物用无水乙醇洗涤后，干燥至恒重，得到纳米碳酸锌初产物；
[0008]3)将包含PMMA、PDMS和PVA的混合物加入过量无水三氯甲烷中，冰浴超声搅拌10
‑
20min；加入10
‑
15％质量分数的步骤2制得的纳米碳酸锌初产物，加热至50
‑
70℃，搅拌反应直至溶剂蒸干,得所述新型阻燃纳米碳酸锌。
[0009]所述PMMA为聚甲基丙烯酸甲酯，PDMS为聚二甲基硅氧烷，PVA为聚乙烯醇。
[0010]进一步的，上述一种新型阻燃纳米碳酸锌的制备工艺，所述步骤1中的超声的功率为450W。
[0011]进一步的，上述一种新型阻燃纳米碳酸锌的制备工艺，所述步骤1中硫酸锌与水的质量比为1:2；所述硫酸锌与所述碳酸钠的摩尔比为1:1。
[0012]进一步的，上述一种新型阻燃纳米碳酸锌的制备工艺，所述步骤2中的超声的功率为250W。
[0013]进一步的，上述一种新型阻燃纳米碳酸锌的制备工艺，所述步骤2中的碳酸锌原料与苯甲酸的摩尔比为1:2。
[0014]进一步的，上述一种新型阻燃纳米碳酸锌的制备工艺，所述PMMA、PDMS和PVA的质
量比为1:1:2。
[0015]进一步的，上述一种新型阻燃纳米碳酸锌的制备工艺，包括以下步骤：
[0016]1)将硫酸锌锌溶于水中，并加入到500ml的烧瓶中，边搅拌边滴加碳酸钠溶液，超声并在50℃的条件下反应15min；过滤得到沉淀，沉淀用超纯水洗涤后在130℃条件下干燥1h,得碳酸锌原料；
[0017]2)将上述碳酸锌原料与苯甲酸一同放入过量无水乙醇溶液中，超声搅拌45min,接着在85℃下回流4h；将产物用无水乙醇洗涤后，干燥至恒重，得到纳米碳酸锌初产物；
[0018]3)将包含PMMA、PDMS和PVA的混合物加入过量无水三氯甲烷中，冰浴超声搅拌15min；加入占混合物12％质量分数的步骤2制得的纳米碳酸锌初产物，加热至60℃，搅拌反应直至溶剂蒸干,得所述新型阻燃纳米碳酸锌。
[0019]根据以上技术方案可知，本专利技术至少有以下有益效果：本专利技术提供了一种新型阻燃纳米碳酸锌的制备工艺，起始原料容易获得，步骤简短，提纯方便，制备条件温和，纳米碳酸锌颗粒度小；
[0020]进一步的，本专利技术中使用PMMA、PDMS和PVA联合对纳米碳酸锌进行改性，改性后的纳米碳酸锌稳定性好，颗粒均匀性好，分散性好
[0021]进一步的，本专利技术反应过程中使用超声波，促进原料和产物快速分散，反应时间短，纯度高。
具体实施方式
[0022]下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
[0023]实施例1
[0024]一种新型阻燃纳米碳酸锌的制备工艺，包括以下步骤：
[0025]1)将硫酸锌原料溶于水中，并加入到500ml的烧瓶中，边搅拌边滴加碳酸钠溶液，超声并在40℃的条件下反应10min；过滤得到沉淀，沉淀用超纯水洗涤后在130℃条件下干燥1h,得碳酸锌原料；
[0026]2)将上述碳酸锌原料与苯甲酸一同放入过量无水乙醇溶液中，超声搅拌30min,接着在85℃下回流4h；将产物用无水乙醇洗涤后，干燥至恒重，得到纳米碳酸锌初产物；
[0027]3)将包含PMMA、PDMS和PVA的混合物加入过量无水三氯甲烷中，冰浴超声搅拌10min；加入10％质量分数的步骤2制得的纳米碳酸锌初产物，加热至50℃，搅拌反应直至溶剂蒸干,得所述新型阻燃纳米碳酸锌。
[0028]所述步骤1中的超声的功率为450W；
[0029]所述步骤1中硫酸锌与水的质量比为1:2；所述硫酸锌与所述碳酸钠的摩尔比为1:1；
[0030]所述步骤2中的超声的功率为250W；
[0031]所述步骤2中的碳酸锌原料与苯甲酸的摩尔比为1:2；
[0032]所述PMMA、PDMS和PVA的质量比为1:1:2。
[0033]实施例2
[0034]一种新型阻燃纳米碳酸锌的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
[0035]1)将硫酸锌锌溶于水中，并加入到500ml的烧瓶中，边搅拌边滴加碳酸钠溶液，超声并在50℃的条件下反应15min；过滤得到沉淀，沉淀用超纯水洗涤后在130℃条件下干燥1h,得碳酸锌原料；
[0036]2)将上述碳酸锌原料与苯甲酸一同放入过量无水乙醇溶液中，超声搅拌45min,接着在85℃下回流4h；将产物用无水乙醇洗涤后，干燥至恒重，得到纳米碳酸锌初产物；
[0037]3)将包含PMMA、PDMS和PVA的混合物加入过量无水三氯甲烷中，冰浴超声搅拌15min；加入占混合物12％质量分数的步骤2制得的纳米碳酸锌初产物，加热至60℃，搅拌反应直至溶剂蒸干,得所述新型阻燃纳米碳酸锌。
[0038]所述步骤1中的超声的功率为450W；
[0039]所述步骤1中硫酸锌与水的质量比为1:2；所述硫酸锌与所述碳酸钠的摩尔比为1:1；
[0040]所述步骤2中的超声的功率为250W；
[0041]所述步骤2中的碳酸锌原料与苯甲酸的摩尔比为1:2；
[0042]所述PMMA、PDMS和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型阻燃纳米碳酸锌的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：1）将硫酸锌原料溶于水中，并加入到500ml的烧瓶中，边搅拌边滴加碳酸钠溶液，超声并在40
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60℃的条件下反应10
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20min；过滤得到沉淀，沉淀用超纯水洗涤后在130℃条件下干燥1h, 得碳酸锌原料；2）将上述碳酸锌原料与苯甲酸一同放入过量无水乙醇溶液中，超声搅拌30
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60min , 接着在85℃下回流4 h ；将产物用无水乙醇洗涤后，干燥至恒重，得到纳米碳酸锌初产物；3）将包含PMMA、PDMS和PVA的混合物加入过量无水三氯甲烷中，冰浴超声搅拌10
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20min；加入10
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15%质量分数的步骤2制得的纳米碳酸锌初产物，加热至50
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70℃，搅拌反应直至溶剂蒸干,得所述新型阻燃纳米碳酸锌。2.根据权利要求1所述的一种新型阻燃纳米碳酸锌的制备工艺，其特征在于，所述步骤1中的超声的功率为450W。3.根据权利要求1所述的一种新型阻燃纳米碳酸锌的制备工艺，其特征在于，所述步骤1中硫酸锌与水的质量比为1:2；所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：季人杰，苏燕，季闻华，
申请(专利权)人：太仓恒泽科技有限公司，
类型：发明
国别省市：