稳定的碱性酰胺溶液及其制备方法技术

本发明专利技术的主题是碱金属酰胺MNR1R2的溶液，其中M是选自Li、Na、K、Rb、Cs的碱金属；R1和R2彼此无关地为具有1至8个C原子的直链、支链或环状烷基或者共同为环烷基，其中所述碱金属酰胺处于甲基四氢吡喃或含甲基四氢吡喃的溶剂混合物中，并且本发明专利技术还涉及一种制备所述溶液的方法。方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】稳定的碱性酰胺溶液及其制备方法

技术介绍

[0001]醚基溶剂是最重要的工业用制程溶剂之一。在许多有机反应中，醚基溶剂基于其良好的溶解能力和供体作用被用作溶剂。
[0002]除乙醚外，环状四氢呋喃作为在使用盐类碱性有机金属试剂的情况下用于反应的最重要的非质子供体溶剂之一已被普遍接受。其具有良好的溶解特性并且被认为很大程度上是惰性的。但是，在使用更强的亲核试剂时，必须将醚裂解考虑在内。因此，强亲核性有机金属化合物溶液(如丁基锂)在THF中不稳定(参见M.Schlosser,Organometallics in Synthesis,John Wiley,1994,130或R.B.Bates,J.Org.Chem.,37(4),1972,560)。亲核性减弱的金属酰胺碱(如二异丙基氨基锂(LDA))作为溶液仅具有有限的保质期，因为其在THF裂解下会分解：
[0003][0004]在23或40℃的储存温度下，这些金属酰胺碱每天以0.1或0.3％的速率分解(参见Albemarle公司2016年10月的技术手册“Lithium&Magnesium A本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.碱金属酰胺MNR1R2的溶液，其中M是选自Li、Na、K、Rb、Cs的碱金属；R1和R2彼此无关地为具有1至8个C原子的直链、支链或环状烷基或者共同为环烷基，其特征在于，所述碱金属酰胺处于甲基四氢吡喃或含甲基四氢吡喃的溶剂混合物中。2.根据权利要求1所述的溶液，其特征在于，M优选为锂，R1和R2为异丙基。3.根据权利要求1或2所述的溶液，其特征在于，除4
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甲基四氢吡喃以外，所述溶剂混合物还包含至少一种在室温下呈液态的烃，所述碱金属酰胺LDA与4
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甲基四氢吡喃之间的摩尔比优选为1:0.5至1:3。4.一种制备碱金属酰胺MNR1R2溶液的方法，其中M是选自Li、Na、K、Rb、Cs的碱金属；R1和R2彼此无关地为具有1至8个C原子的直链、支链或环状烷基或者共同为环烷基，其特征在于，在甲基四氢吡喃或在含甲基四氢吡喃的溶剂混合物中进行所述制备，其中碱金属酰胺与甲基四氢吡喃之间的所述摩尔比至少为0.5:1，优选至少为1:1。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，R1和R2选自由以下组成的基团：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、辛基、癸基、2
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乙基己基、环戊基、环己基或者作为具有3至12个C原子的环烷基。6.根据权利要求5所述方法，其特征在于，所述环状胺为2,2,6,6
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四甲基哌啶。7.根据权利要求4至6所述的方法，其特征在于，仅将甲基四氢吡喃用作溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：D，
申请(专利权)人：雅宝德国有限责任公司，
类型：发明
国别省市：