一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法，其包括如下步骤：(1)室温下一次性加入1,2‑二巯基乙烷和碳酸钾，搅拌并缓慢升温至得到巯基钾盐；(2)加入1,2‑二氯乙烷做溶剂，再加入邻氯苯腈，控制温度小于80℃，反应至邻氯苯腈液相残留小于1％结束；(3)得到的滤液在40‑50℃通氯进行氧化环合反应生成BIT中间体和BIT的混合物；(4)将混合物升温至80℃，保温至BIT中间体完全转化为BIT，再缓慢降温至50℃，抽滤得到BIT产品，将BIT产品抽滤、提纯，烘干后得BIT纯品。本发明专利技术具有生产路线短、设备较少、操作简单、管理方便、收率较高、原料成本低、原料可循环利用、环保压力小等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法
本专利技术属于化工领域，特别关于一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法。
技术介绍
现在1，2-苯并异噻唑啉-3-酮合成的工艺主要有3种：第一种是以邻氨基苯甲酸为原料制备双硫代苯甲酸，经过酰氯化、氯化、氨化制得BIT；第二种是以邻氯苯腈或邻氯苯甲酰胺或邻氯苯甲醛为原料，同硫醇反应后，再氧化环合制得1,2-苯并异噻唑啉酮；第三种通过1,3-苯并恶辛啉-4酮的氧化物的环化反应合成1,2-苯并异噻唑啉-3-酮类化合物。现有的技术工艺过于复杂，使得生产路线过长，需求的反应釜、操作人员较多，反应时间变长。这些状况即导致生产成本标高且容易引发较多的问题(如安全，环保，现场管理)。而且生产需求的原料不易获取，极大的影响了产量的提升，降低了公司利润。并且，使用甲硫醇做原料，且毒性较强，对人体伤害极大。使用1,3-苯并恶辛啉-4酮的氧化物为原料，不易获取。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其能够解决现有技术原料产量低、成本高、毒性大、利用率低，以及步骤繁琐、反应时间较长、副产物多且对环境有较大的污染等问题。为达成上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于：其包括如下步骤，(1)室温下，在烧瓶中一次性加入1,2-二巯基乙烷和碳酸钾，搅拌并缓慢升温至80℃，保温1h后得到巯基钾盐；(2)在步骤(1)里生成的巯基钾盐中加入1,2-二氯乙烷做溶剂，再加入邻氯苯腈，控制温度小于80℃进行反应，反应至邻氯苯腈液相残留小于1％结束；(3)将步骤(2)中溶液抽滤，除去过量的碳酸钾和生成的碳酸氢钾，得到滤液，将滤液在40-50℃通氯进行氧化环合反应生成BIT中间体和BIT的混合物；(4)将步骤(3)中BIT中间体和BIT的混合物升温至80℃，保温至BIT中间体完全转化为BIT，再缓慢降温至50℃，抽滤得到BIT产品，将BIT产品抽滤、提纯，烘干后得BIT纯品。进一步地，1,2-二巯基乙烷：碳酸钾：1,2-二氯乙烷：邻氯苯腈的摩尔比为0.4-0.7:1.2-1.5:2.1-2.3:1。更进一步地，1,2-二巯基乙烷：碳酸钾：1,2-二氯乙烷：邻氯苯腈的摩尔比为0.56:1.39:2.22:1。进一步地，步骤(2)中邻氯苯腈分两次加入，每次一次性加入一半的量。进一步地，步骤(4)中提纯的方法为：先用BIT产品2倍质量的1,2-二氯乙烷溶剂进行漂洗并抽滤，再用相同质量的水进行漂洗并抽滤。进一步地，步骤(4)中BIT中间体与BIT的混合物的保温时间为3h。进一步地，步骤(2)中的1,2-二氯乙烷溶剂可循环套用；步骤(3)中抽滤出的碳酸钾、碳酸氢钾处理后得到的碳酸钾可循环套用。更进一步地，1,2-二氯乙烷溶剂和碳酸钾、碳酸氢钾套用2次后重新提纯再进行利用。进一步地，所述邻氯苯腈两次添加的间隔时间为0.5至1小时。进一步地，其包括如下步骤，(1)室温下，在烧瓶中一次性加入94g的1,2-二巯基乙烷和345g的碳酸钾，搅拌并缓慢升温至80℃，保温1h后得到巯基钾盐；(2)步骤(1)生成的巯基钾盐中加入400g的1,2-二氯乙烷做溶剂，分两次间隔0.5小时，每次一次性加入123.75的邻氯苯腈，控制温度小于80℃进行反应，反应至邻氯苯腈液相残留小于1％结束；(3)将步骤(2)中溶液抽滤，除去过量的碳酸钾和生成的碳酸氢钾，得到滤液，将滤液在40-50℃通氯进行氧化环合生成BIT中间体和BIT混合物；(4)步骤(3)的BIT中间体和BIT混合物升温至80℃，保温3h后，BIT中间体完全转化为BIT，再缓慢降温至50℃，抽滤得到BIT产品，用固体2倍质量的1,2-二氯乙烷溶剂进行漂洗并抽滤，再继续用相同质量的水进行漂洗并抽滤，烘干后得253gBIT纯品，纯品摩尔收率93.08％。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：(1)本专利技术所用原料市场供应量较大，且价格便宜，经济成本较低。(2)本专利技术采用的工艺生产路线短、设备较少、操作简单、管理方便，收率较高。(3)本专利技术采用的1,2-二氯乙烷溶剂及碳酸钾原料可循环使用，损耗量较低，降低了生产成本。(4)本专利技术采用对人体伤害较小或无伤害的原料，且反应过程中无废气产生，废水量较小，极大地减小了公司环保压力。具体实施方式为进一步阐述本专利技术所采用的技术手段和达到的技术效果，以下结合实施例做详细说明。本专利技术提供了一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其包括如下步骤，(1)室温下，在烧瓶中一次性加入1,2-二巯基乙烷和碳酸钾，搅拌并缓慢升温至80℃，保温1h后得到巯基钾盐；(2)在步骤(1)里生成的巯基钾盐中加入1,2-二氯乙烷做溶剂，再加入邻氯苯腈，控制温度小于80℃进行反应，反应至邻氯苯腈液相残留小于1％结束；(3)将步骤(2)中溶液抽滤，除去过量的碳酸钾和生成的碳酸氢钾，得到滤液，将滤液在40-50℃通氯进行氧化环合反应生成BIT中间体和BIT的混合物；(4)将步骤(3)中BIT中间体和BIT的混合物升温至80℃，保温至BIT中间体完全转化为BIT，再缓慢降温至50℃，抽滤得到BIT产品，将BIT产品抽滤、提纯，烘干后得BIT纯品。1,2-二巯基乙烷：碳酸钾：1,2-二氯乙烷：邻氯苯腈的摩尔比为0.4-0.7:1.2-1.5:2.1-2.3:1。更优的，1,2-二巯基乙烷：碳酸钾：1,2-二氯乙烷：邻氯苯腈的最佳摩尔比为0.56:1.39:2.22:1。步骤(2)中邻氯苯腈分两次加入，每次一次性加入一半的量。步骤(4)中提纯的方法为：先用BIT产品2倍质量的1,2-二氯乙烷溶剂进行漂洗并抽滤，再用相同质量的水进行漂洗并抽滤。步骤(4)中BIT中间体与BIT的混合物的保温时间为3h。步骤(2)中的1,2-二氯乙烷溶剂和步骤(3)中的碳酸钾、碳酸氢钾可循环套用。1,2-二氯乙烷溶剂和碳酸钾、碳酸氢钾套用2次后重新提纯再进行利用。所述邻氯苯腈两次添加的间隔时间为0.5至1小时。本专利技术1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，包括如下步骤：(1)室温下，在烧瓶中一次性加入94g的1,2-二巯基乙烷和345g的碳酸钾，搅拌并缓慢升温至80℃，保温1h后得到巯基钾盐；(2)步骤(1)生成的巯基钾盐中加入400g的1,2-二氯乙烷做溶剂，分两次间隔0.5小时，每次一次性加入123.75的邻氯苯腈，控制温度小于80℃进行反应，反应至邻氯苯腈液相残留小于1％结束；(3)将步骤(2)中溶液抽滤，除去过量的碳酸钾和生成的碳酸氢钾，得到滤液，将滤液在40-50℃通氯进行氧化环合生成BIT中间体和BIT混合物；(4)步骤(3)的BIT中间体和BIT混合物升温至80℃，保温3h后，BIT本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于：其包括如下步骤，/n(1)室温下，在烧瓶中一次性加入1,2-二巯基乙烷和碳酸钾，搅拌并缓慢升温至80℃，保温1h后得到巯基钾盐；/n(2)在步骤(1)里生成的巯基钾盐中加入1,2-二氯乙烷做溶剂，再加入邻氯苯腈，控制温度小于80℃进行反应，反应至邻氯苯腈液相残留小于1％结束；/n(3)将步骤(2)中溶液抽滤，除去过量的碳酸钾和生成的碳酸氢钾，得到滤液，将滤液在40-50℃通氯进行氧化环合反应生成BIT中间体和BIT的混合物；/n(4)将步骤(3)中BIT中间体和BIT的混合物升温至80℃，保温至BIT中间体完全转化为BIT，再缓慢降温至50℃，抽滤得到BIT产品，将BIT产品抽滤、提纯，烘干后得BIT纯品。/n

【技术特征摘要】
1.一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于：其包括如下步骤，
(1)室温下，在烧瓶中一次性加入1,2-二巯基乙烷和碳酸钾，搅拌并缓慢升温至80℃，保温1h后得到巯基钾盐；
(2)在步骤(1)里生成的巯基钾盐中加入1,2-二氯乙烷做溶剂，再加入邻氯苯腈，控制温度小于80℃进行反应，反应至邻氯苯腈液相残留小于1％结束；
(3)将步骤(2)中溶液抽滤，除去过量的碳酸钾和生成的碳酸氢钾，得到滤液，将滤液在40-50℃通氯进行氧化环合反应生成BIT中间体和BIT的混合物；
(4)将步骤(3)中BIT中间体和BIT的混合物升温至80℃，保温至BIT中间体完全转化为BIT，再缓慢降温至50℃，抽滤得到BIT产品，将BIT产品抽滤、提纯，烘干后得BIT纯品。


2.根据权利要求1所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于：1,2-二巯基乙烷：碳酸钾：1,2-二氯乙烷：邻氯苯腈的摩尔比为0.4-0.7:1.2-1.5:2.1-2.3:1。


3.根据权利要求2所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于：1,2-二巯基乙烷：碳酸钾：1,2-二氯乙烷：邻氯苯腈的摩尔比为0.56:1.39:2.22:1。


4.根据权利要求1所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于：步骤(2)中邻氯苯腈分两次加入，每次一次性加入一半的量。


5.根据权利要求1所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于：步骤(4)中提纯的方法为：先用BIT产品2倍质量的1,2-二氯乙烷溶剂进行漂洗并抽滤，再用相同质量的水进行漂洗并抽滤。


6.根据权利要求1所述的1，2-苯并...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨采风，汤青，江以桦，
申请(专利权)人：大丰跃龙化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32