一种合成乙基肼二盐酸盐的新方法技术

本发明专利技术提供了一种新的乙基肼二盐酸盐的合成方法，以简单容易制取的乙酰肼为原料，与溴乙烷在催化剂条件下生成N‑乙酰基‑N’‑乙基肼，再在盐酸中强酸性条件下脱除乙酰基，得到乙基肼二盐酸盐产品。产品结构经

【技术实现步骤摘要】
一种合成乙基肼二盐酸盐的新方法
本专利技术属有机合成
具体涉及乙基肼二盐酸盐的合成方法。
技术介绍
乙基肼二盐酸盐，CAS登记号为49540-34-3，其化学结构如下：乙基肼是一种常压沸点在107.9±9.0℃的液体，高毒，是合成1-乙基-5-羟基吡唑的重要中间体。1-乙基-5-羟基吡唑用作农业化学品中活性化合物的中间体，特别是用于制备除草剂；也可用于合成吡啶-2-氨基-1，2，4-噻二唑衍生物，用作葡萄糖激酶激活剂治疗糖尿病。商业化的产品主要是以盐酸盐，二盐酸盐和草酸盐的形式存在。Brown，RobertD.andKearley，RobertA.在文献JournaloftheAmericanChemicalSociety，72，2762；1950中报导了以无水肼为原料一步乙基化的合成方法，该方法用硫酸乙酯作为烷基化剂，氢氧化钾为碱，乙醇为溶剂，在165℃下由肼制备乙基肼，产率仅为32％。Omietanski，Geo.M.etal在文献JournaloftheAmericanChemicalSoc本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.本专利技术提供了一种新的乙基肼二盐酸盐的合成方法，该方法原料便宜易得，能较大幅度降低生产成本，适合工业化生产。/n

【技术特征摘要】
1.本发明提供了一种新的乙基肼二盐酸盐的合成方法，该方法原料便宜易得，能较大幅度降低生产成本，适合工业化生产。


2.根据权利要求1所述的乙基肼二盐酸盐的一种新合成方法，具体包括如下步骤：
(一)乙酰基乙基肼的制备
在有机溶剂中，0℃下加入乙酰肼、碱和催化剂，滴加溴乙烷，滴完后升至20℃搅拌12h，抽滤蒸除溶剂即得到乙酰基乙基肼。
(二)乙基肼二盐酸盐的制备
在溶剂中，20℃下加入乙酰基乙基肼，滴加浓盐酸，滴完后升至60℃搅拌4h，蒸除溶剂即得到乙基肼二盐酸盐。


3.根据权利要求2所述的乙基肼二盐酸盐的一种新合成方法，其特征如下：
优选的，步骤(一)中所述的有机溶剂为乙腈、二氧六环、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或两种以上的混合物。
优选的，步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈辉，徐凤波，李庆山，祝冠彬，王红学，李娇，王泽春，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：天津;12