一种壬二酸与有机碱的共晶及其制备方法、应用技术

本发明专利技术公开了一种壬二酸与有机碱的共晶及其制备方法、应用，方法包括步骤：提供壬二酸和有机碱，将所述壬二酸和所述有机碱混匀得到混合物；其中，所述有机碱的水溶性大于所述壬二酸的水溶性；在惰性气氛下，搅拌且加热熔融所述混合物，所述混合物反应完后降至常温，并提纯得到壬二酸与有机碱的共晶。通过采用水溶性较高的有机碱与壬二酸形成共晶，得到的壬二酸与有机碱的共晶的水溶性比壬二酸单体的水溶性更高，且采用加热的方法形成有机碱与壬二酸的共晶，得到的壬二酸与有机碱的共晶的稳定性高。

【技术实现步骤摘要】
一种壬二酸与有机碱的共晶及其制备方法、应用
本专利技术涉及共晶
，尤其涉及的是一种壬二酸与有机碱的共晶及其制备方法、应用。
技术介绍
现有技术中，壬二酸具有良好的抑菌和杀菌作用，因此常伴随控油、祛痘、去角质和细致毛孔等皮肤清洁功能出现在化妆品领域中。但由于其水溶性差，在制备过程中很难均匀的分布在以水为溶液的护肤品中，容易造成产品不稳定、不易保存等问题，同时导致皮肤无法很好的吸收产品，降低产品功能效果。因此，现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种壬二酸与有机碱的共晶及其制备方法、应用，旨在解决现有技术中壬二酸水溶性差且不稳定的问题。本专利技术解决技术问题所采用的技术方案如下：一种壬二酸与有机碱的共晶的制备方法，其中，包括步骤：提供壬二酸和有机碱，将所述壬二酸和所述有机碱混匀得到混合物；其中，所述有机碱的水溶性大于所述壬二酸的水溶性；在惰性气氛下，搅拌且加热熔融所述混合物，所述混合物反应完后降至常温，并提纯得到壬二酸与有机碱的共晶。所述的壬二酸与有机碱的共晶的制备方法，其中，所述有机碱包括：烟酰胺、苦参碱、胆碱、三乙醇胺、乙酰左旋肉碱、金雀花碱和左旋肉碱的一种或多种。所述的壬二酸与有机碱的共晶的制备方法，其中，所述加热的温度为70-130℃，所述反应的时间为1～24h。所述的壬二酸与有机碱的共晶的制备方法，其中，所述壬二酸和所述有机碱的摩尔比为1～2:1。所述的壬二酸与有机碱的共晶的制备方法，其中，所述有机碱的熔点大于所述壬二酸的熔点。所述的壬二酸与有机碱的共晶的制备方法，其中，所述提纯得到壬二酸与有机碱的共晶，包括：将所述混合物反应得到的粗产物溶于溶剂，并过滤得到共晶溶液；将所述共晶溶液在真空状态下浓缩至过饱和溶液进行重结晶，并经过过滤、洗涤以及干燥，得到壬二酸与有机碱的共晶。所述的壬二酸与有机碱的共晶的制备方法，其中，所述溶剂包括：甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、苯、甲苯、石油醚、正己烷、丙酮、二氧六环、N,N-二甲基二酰胺和乙腈中的一种或多种。所述的壬二酸与有机碱的共晶的制备方法，其中，所述重结晶的温度小于5℃。一种壬二酸与有机碱的共晶，其中，采用如上述任一项所述的壬二酸与有机碱的共晶的制备方法的步骤制备得到。一种如上述壬二酸与有机碱的共晶在药物制备或化妆品制备中的应用。有益效果：通过采用水溶性较高的有机碱与壬二酸形成共晶，得到的壬二酸与有机碱的共晶的水溶性比壬二酸单体的水溶性更高，且采用加热熔融的方法形成有机碱与壬二酸的共晶，得到的壬二酸与有机碱的共晶的稳定性高。附图说明图1是本专利技术中3-吡啶甲酰胺1,9-壬二酸共晶化合物的结构图。图2是本专利技术中3-吡啶甲酰胺1,9-壬二酸共晶的核磁氢谱。图3是本专利技术中3-吡啶甲酰胺1,9-壬二酸共晶的热重分析曲线。图4是本专利技术中3-吡啶甲酰胺1,9-壬二酸共晶的DSC曲线。图5是本专利技术中壬二酸与有机碱的共晶的制备方法的流程图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。请同时参阅图1-图5，本专利技术提供了一种壬二酸与有机碱的共晶的制备方法的一些实施例。由于1,9-壬二酸的水溶性差，在制备过程中很难均匀的分布在以水为溶液的护肤品中，容易造成产品不稳定、不易保存等问题，同时导致皮肤无法很好的吸收产品，降低产品功能效果；且1,9-壬二酸刺激性强，在使用过程中容易导致使用者皮肤刺激泛红。因此，需要采取一定的措施来提高1,9-壬二酸的溶解度及降低其刺激性。如图5所示，本专利技术的一种壬二酸与有机碱的共晶的制备方法，包括以下步骤：步骤S100、提供壬二酸和有机碱，将所述壬二酸和所述有机碱混匀得到混合物；其中，所述有机碱的水溶性大于所述壬二酸的水溶性。具体地，壬二酸可以是1,9-壬二酸，有机碱是指分子中含有氨基的有机化合物。有机碱可以是生物碱，生物碱是指存在于自然界的含氮的碱性有机化合物。具体地，有机碱可以采用烟酰胺、苦参碱、胆碱、三乙醇胺、乙酰左旋肉碱、金雀花碱和左旋肉碱中的一种或多种。1,9-壬二酸的结构式如下：烟酰胺的结构式如下：左旋肉碱的结构式如下：金雀花碱的结构式如下：乙酰左旋肉碱的结构如下：苦参碱的结构如下：胆碱的结构如下：三乙醇胺的结构如下：烟酰胺(即3-吡啶甲酰胺)是烟酸的吡啶衍生物，是一种水溶性较好的B族维生素，又称维生素B3。3-吡啶甲酰胺具有抑制皮肤黑色素沉淀、加快细胞更新换代、抗氧化、抗炎、美白和细致皮肤等多种作用，因而在化妆品领域常用于脸部皮肤美容，同时也深得消费者的喜爱和肯定。3-吡啶甲酰胺水溶性好，易被人体吸收，因此本方法选用3-吡啶甲酰胺为共晶形成物，与1,9-壬二酸反应形成3-吡啶甲酰胺1,9-壬二酸共晶体，以此来提高1,9-壬二酸的溶解度及降低其刺激性，满足其在医药化妆品领域中的应用要求。本专利技术通过采用水溶性较好的有机碱与壬二酸形成共晶，以提高壬二酸单体的水溶性。壬二酸呈晶体或粉末状，有机碱通常也呈粉末状，在将壬二酸和有机碱混合时，可以进行搅拌以充分混合，得到混合物。当然，也可以进行对晶体或粉末状的反应物进行研磨并混合。混合物中，壬二酸和有机碱的比例可以根据需要确定，通常可以根据反应物的结构确定反应物的比例，壬二酸中有两个羧基，有机碱中至少有一个氮原子，通常有机碱至少还有一个氧原子，由于壬二酸中羧基上的氢原子可以分别与有机碱上的氮原子、氧原子形成氢键，从而形成共晶。在本专利技术中，壬二酸和有机碱的摩尔比为1～2:1，壬二酸的物质的量大于有机碱的物质的量。优选地，有机碱采用具有苯环或杂环的有机碱，有利于分子之间形成π-π堆积，自发呈现出并行排列有规律的稳定三维结构。在不需要外力作用的状态下，分子与分子之间能够通过内部氢键、π-π堆积作用和静电作用等，自发的聚合、识别、组成结构稳定的更多功能共晶聚合体。为了提高共晶的稳定性，有机碱的熔点大于壬二酸的熔点，采用熔点较高的有机碱，与壬二酸形成共晶。且采用熔融的方式形成共晶，因此，得到壬二酸与有机碱的共晶的热稳定性较佳。壬二酸和有机碱可以在反应器中搅拌混匀，也可以先混匀后放入至反应器中，进行后续步骤的反应。步骤S200、在惰性气氛下，搅拌且加热熔融所述混合物，所述混合物反应完后降至常温，并提纯得到壬二酸与有机碱的共晶。具体地，惰性气氛包括：氦气、氖气、氩气、氮气等气体。由于后续需要将混合物加热到较高温度，因此，需要在惰性气氛下，加热熔融混合物。具体地，在边搅拌的条件下，边加热熔融混合物。加热的温度为70～130℃，升温速率为0.1～5℃/min，反应的时间为1～24h。在加热过程中，混合物形成熔体，壬二酸和有机碱反应形成共晶分子本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种壬二酸与有机碱的共晶的制备方法，其特征在于，包括步骤：/n提供壬二酸和有机碱，将所述壬二酸和所述有机碱混匀得到混合物；其中，所述有机碱的水溶性大于所述壬二酸的水溶性；/n在惰性气氛下，搅拌且加热熔融所述混合物，所述混合物反应完后降至常温，并提纯得到壬二酸与有机碱的共晶。/n

【技术特征摘要】
1.一种壬二酸与有机碱的共晶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供壬二酸和有机碱，将所述壬二酸和所述有机碱混匀得到混合物；其中，所述有机碱的水溶性大于所述壬二酸的水溶性；
在惰性气氛下，搅拌且加热熔融所述混合物，所述混合物反应完后降至常温，并提纯得到壬二酸与有机碱的共晶。


2.根据权利要求1所述的壬二酸与有机碱的共晶的制备方法，其特征在于，所述有机碱包括：烟酰胺、苦参碱、胆碱、三乙醇胺、乙酰左旋肉碱、金雀花碱和左旋肉碱中的一种或多种。


3.根据权利要求1所述的壬二酸与有机碱的共晶的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为70～130℃，所述反应的时间为1～24h。


4.根据权利要求1所述的壬二酸与有机碱的共晶的制备方法，其特征在于，所述壬二酸和所述有机碱的摩尔比为1～2:1。


5.根据权利要求1所述的壬二酸与有机碱的共晶的制备方法，其特征在于，所述有机碱的熔点大于所述壬二酸的熔点。


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【专利技术属性】
技术研发人员：王振元，张嘉恒，王天晓，李嘉奇，干瑞靖，吴称玉，
申请(专利权)人：深圳市萱嘉生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44