一种碳酸钡的生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种碳酸钡的生产工艺，所述方法包括：将氢氧化钡加入去高纯水中，置于溶解泵中进行溶解，得到氢氧化钡溶液；氢氧化钡溶液中加入液氨，在30‑80℃的条件下恒温搅拌10‑60min；在搅拌状态下通过微型反应装置向加有液氨的氢氧化钡溶液中通入二氧化碳，当pH=6‑9时停止通二氧化碳，得到碳酸钡溶液；制备的碳酸钡溶液加热，使其充分反应；再进行沉淀过滤，得到碳酸钡沉淀物；碳酸钡沉淀物在干燥器中干燥，得到高纯电子级碳酸钡。本发明专利技术采用二氧化碳与氢氧化钡为原料，为气液反应，生产工艺简单，反应没有副产物，产品纯度高，不会对环境造成污染。

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸钡的生产工艺
本专利技术涉及一种碳酸钡的生产工艺，确切地说是一种高纯电子级碳酸钡的生产方法。
技术介绍
高纯碳酸钡主要用于电子敏感陶瓷主晶相材料如钛酸盐、错酸盐、锡酸盐等的固相合成制备。近年来，随着信息通讯产业的发展，叠层电容、电容电感双功能元件等电子元器件行业以及钛酸钡超级电容器行业对高纯碳酸钡的比表面积提出了更高的要求。与此同时，对影响烧结温度的锶杂质含量也受到了更为严格的关注。目前，生产高纯度碳酸钡的方法是氯化钡和碳酸氢铵进行反应，反应原料均为液体，生产工艺复杂，副产物较多，比表面积小，分散性不高。而且，目前的分散剂用量较大，例如：N-酰基ED3A用量一般为溶液总量的4%，生产成本高。另外，对于电子级碳酸钡产品，纯度要求非常高，因此对于原料的除杂要求也很高。
技术实现思路
为解决上述技术问题，提供一种碳酸钡的生产工艺，工艺简单，充分对碳酸钡矿石生产的二氧化碳气体回收利用。本专利技术的技术方案是：一种碳酸钡的生产工艺，所述方法包括以下步骤：S1：将氢氧化钡加入去高纯水中，置于溶解泵中进行溶解，得到氢氧化钡溶液；S2：向步骤S1制备的氢氧化钡溶液中加入液氨，在30-50℃的条件下恒温搅拌10-60min；S3：在搅拌状态下通过微型反应装置向步骤S2所述的加有液氨的氢氧化钡溶液中通入二氧化碳，当pH=6-9时停止通二氧化碳，得到碳酸钡溶液；S4：对步骤S3制备的碳酸钡溶液加热，使其充分反应；再进行沉淀过滤，得到碳酸钡沉淀物；S5：将步骤S4的碳酸钡沉淀物在干燥器中干燥，得到高纯电子级碳酸钡。优选地，所述步骤S1中的高纯水在与氢氧化钡混合前进行加热处理，加热至30-50℃，氢氧化钡占高纯水的重量为75-100%，加热搅拌溶解，温度上升至30-80℃，配置成氢氧化钡溶液。优选地，所述步骤S2中液氨的量为氢氧化钡溶液体积1.0‰-10‰。优选地，所述步骤S3中，二氧化碳来源于碳酸钡矿石加盐酸反应制备二氧化碳。进一步优选地，碳酸钡矿石加盐酸、H2O2和水以重量百分比为（0.5-0.7）：（0.25-0.45）：（0.05-0.15）的比例混合反应制备得到二氧化碳气体，盐酸的质量百分数为29-35%，双氧水的质量百分数≥30%。更进一步优选地，制备二氧化碳气体经过一次水洗、饱和NaHCO3溶液、二次水洗、干燥剂干燥后再用于步骤S3的操作。优选地，所述步骤S3中向氢氧化钡与二氧化碳的摩尔比为1:（1.1-1.3）。优选地，所述步骤S3中向微型反应器装置为微小孔径通道的反应器。进一步优选地，所述步骤S3中，通入二氧化碳的速度为0.5-3kg/min，微型反应装置的反应温度为43-50℃，在微型反应装置的停留时间为40-60min。优选地，所述步骤S4中，S4对步骤S3制备的碳酸钡溶液加热，使其充分反应具体操作为：在25-35min内将碳酸钡溶液加热至沸腾，保持沸腾10～30min，再降温至44-51℃。本专利技术有益效果：1、本专利技术采用二氧化碳来源于碳酸钡矿石加盐酸反应制备二氧化碳为原料，与氢氧化钡为原料，为气液反应，生产工艺简单，反应没有副产物，产品纯度高，不会对环境造成污染。2、本专利技术采用的分散剂为液氨，分散作用好，容易吸附于粉体表面，使粉体表面吸附力下降，使得碳酸钡形成的超的晶核更加细小。后期对制备的碳酸钡溶液加热，在25-35min内将碳酸钡溶液加热至沸腾，保持沸腾10～30min，再降温至44-51℃，将反应体系中可能由于液氨的加入带来的铵盐的杂质的引入，将铵根离子加热分解排出，不会影响碳酸钡的纯度。3、通过本专利技术制备的高纯电子级碳酸钡，经检测分散性好，粒子细，纯度在99.9%以上，比表面积可达到15-35m2/g，可满足生产精密高档电子元件的需要。附图说明图1实施例3生产的碳酸钡的电镜图片。具体实施方式本专利技术将通过以下实施例作进一步说明。实施例仅用于说明本专利技术而不限制本专利技术的范围。除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记录内容相似或均等的方法及材料皆可用于本专利技术中，文中所述的较佳实施方法仅作示范之用。实施例1一种碳酸钡的生产工艺，所述方法包括以下步骤：S1：将氢氧化钡加入去高纯水中，置于溶解泵中进行溶解，得到氢氧化钡溶液；S2：向步骤S1制备的氢氧化钡溶液中加入液氨，在40℃的条件下恒温搅拌10-60min；S3：在搅拌状态下通过微型反应装置向步骤S2所述的加有液氨的氢氧化钡溶液中通入二氧化碳，当pH=6时停止通二氧化碳，得到碳酸钡溶液；S4：对步骤S3制备的碳酸钡溶液加热，使其充分反应；再进行沉淀过滤，得到碳酸钡沉淀物；S5：将步骤S4的碳酸钡沉淀物在干燥器中干燥，得到高纯电子级碳酸钡。优选地，所述步骤S1中的高纯水在与氢氧化钡混合前进行加热处理，加热至30-50℃，氢氧化钡占高纯水的重量为85%，加热搅拌溶解，温度上升至40℃，配置成氢氧化钡溶液。优选地，所述步骤S2中液氨的量为氢氧化钡溶液体积3‰。优选地，所述步骤S3中，二氧化碳来源于碳酸钡矿石加盐酸反应制备二氧化碳。进一步优选地，碳酸钡矿石加盐酸、H2O2和水以重量百分比为0.5：0.25：0.06的比例混合反应制备得到二氧化碳气体，盐酸的质量百分数为28%，双氧水的质量百分数≥30%。更进一步优选地，制备二氧化碳气体经过一次水洗、饱和NaHCO3溶液、二次水洗、干燥剂干燥后再用于步骤S3的操作。优选地，所述步骤S3中向氢氧化钡与二氧化碳的摩尔比为1:1.1。优选地，所述步骤S3中向微型反应器装置为微小孔径通道的反应器。进一步优选地，所述步骤S3中，通入二氧化碳的速度为2kg/min，微型反应装置的反应温度为45℃，在微型反应装置的停留时间为60min。优选地，所述步骤S4中，S4对步骤S3制备的碳酸钡溶液加热，使其充分反应具体操作为：在30min内将碳酸钡溶液加热至沸腾，保持沸腾25min，再降温至48℃。采用本实施例的制作的碳酸钡的比表面积18m2/g。碳酸钡中，含量为：BaCO399.9258%，Ca0.0359%，Sr0.0319%，Fe0.0038%，Pb0.0026%。实施例2一种碳酸钡的生产工艺，所述方法包括以下步骤：S1：将氢氧化钡加入去高纯水中，置于溶解泵中进行溶解，得到氢氧化钡溶液；S2：向步骤S1制备的氢氧化钡溶液中加入液氨，在30℃的条件下恒温搅拌30min；S3：在搅拌状态下通过微型反应装置向步骤S2所述的加有液氨的氢氧化钡溶液中通入二氧化碳，当pH=7时停止通二氧化碳，得到碳酸钡溶液；S4：对步骤S3制备的碳酸钡溶液加热，使其充分反应；再进行沉淀过滤，得到碳酸钡沉淀物；S5：将步骤S4的碳酸钡沉淀物在干本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳酸钡的生产工艺，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/nS1：将氢氧化钡加入去高纯水中，置于溶解泵中进行溶解，得到氢氧化钡溶液；；/nS2：向步骤S1制备的氢氧化钡溶液中加入液氨，在30-50℃的条件下恒温搅拌10-60min；/nS3：在搅拌状态下通过微型反应装置向步骤S2所述的加有液氨的氢氧化钡溶液中通入二氧化碳，当pH=6-9时停止通二氧化碳，得到碳酸钡溶液；/nS4：对步骤S3制备的碳酸钡溶液加热，使其充分反应；再进行沉淀过滤，得到碳酸钡沉淀物；/nS5：将步骤S4的碳酸钡沉淀物在干燥器中干燥，得到高纯电子级碳酸钡。/n

【技术特征摘要】
1.一种碳酸钡的生产工艺，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1：将氢氧化钡加入去高纯水中，置于溶解泵中进行溶解，得到氢氧化钡溶液；；
S2：向步骤S1制备的氢氧化钡溶液中加入液氨，在30-50℃的条件下恒温搅拌10-60min；
S3：在搅拌状态下通过微型反应装置向步骤S2所述的加有液氨的氢氧化钡溶液中通入二氧化碳，当pH=6-9时停止通二氧化碳，得到碳酸钡溶液；
S4：对步骤S3制备的碳酸钡溶液加热，使其充分反应；再进行沉淀过滤，得到碳酸钡沉淀物；
S5：将步骤S4的碳酸钡沉淀物在干燥器中干燥，得到高纯电子级碳酸钡。


2.根据权利要求1所述的碳酸钡的生产工艺，其特征在于：所述步骤S1中的高纯水在与氢氧化钡混合前进行加热处理，加热至30-50℃，氢氧化钡占高纯水的重量为75-100%，加热搅拌溶解，温度上升至30-80℃，配置成氢氧化钡溶液。


3.根据权利要求1所述的碳酸钡的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中液氨的量为氢氧化钡溶液体积1.0‰-10‰。


4.根据权利要求1所述的碳酸钡的生产工艺，其特征在于：所述步骤S3中，二氧化碳来源于碳酸钡矿石加盐酸反应制备二氧化碳。


5.根据权利要求4所述的碳酸钡的生产...

【专利技术属性】
技术研发人员：林福平，
申请(专利权)人：宜昌华昊新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42