一种分离苯乙醇苷的分子印迹杂化膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种分离苯乙醇苷的分子印迹杂化膜的制备方法，涉及材料提取技术领域。本发明专利技术利用苯乙醇苷类分子印迹膜的特异性识别作用对管花肉苁蓉中苯乙醇苷进行分离纯化，分离苯乙醇苷的分子印迹杂化膜的方法包括如下步骤：Step1：取0.1 g的MCM‑41、1mmol的多巴胺、0‑3g的聚乙烯亚胺（PEI）、100mL的Tris‑HCL溶液、无水乙醇和去离子水。分子印迹技术是一种高效分子识别技术，具有选择性高、操作简单等优点，是分离天然产物有效成分较为理想的方法之一，基于此，本发明专利技术方法将分子印迹技术与膜分离法结合应用于天然产物有效成分分离，设计能高效分离苯乙醇苷类的分子印迹膜，以期为天然产物有效成分中苯乙醇苷类高效分离提供新方法。

【技术实现步骤摘要】
一种分离苯乙醇苷的分子印迹杂化膜的制备方法
本专利技术属于材料提取
，特别是涉及一种分离苯乙醇苷的分子印迹杂化膜的制备方法。
技术介绍
管花肉苁蓉属于被子植物门双子叶植物纲合瓣花亚纲管状花目列当科肉苁蓉属，主产于新疆南疆，是一种沙漠寄生植物，其寄主沙生怪柳、红柳、梭梭在防风固沙和环境保护方面具有独特作用，人工栽培也较为容易；同时，管花肉苁蓉也是一种名贵的补益中草药之一，有“沙漠人参”和“药中珍品”的美誉，它具有保肝、补肾、增强免疫力和提高记忆等功效，在医药、保健、食品等应用领域有广阔的开发应用前景；研究表明，栽培和野生的管花肉苁蓉中生物活性成分基本一致，主要是苯乙醇苷类、多糖类、寡糖类、黄酮类、多酚类和蛋白质等成分；目前，苯乙醇苷类化合物分离纯化的方法主要有大孔吸附树脂法、高速逆流色谱法、膜分离法和分子印迹技术等，膜分离法可使天然产物的有效成分高度富集、杂质少，高效提高产品的纯度，具有操作条件温和、选择性高、低能耗的优点，但是目前可供选择的用于苯乙醇苷纯化的膜材料由于其种类较少、易被污染、产品纯度低等限制了它的应用，因此，需要提出一种分离苯乙醇苷的分子印迹杂化膜的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种分离苯乙醇苷的分子印迹杂化膜的制备方法，解决目前可供选择的用于苯乙醇苷纯化的膜材料种类较少、易被污染、产品纯度低等的问题。为解决上述技术问题，本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术为一种分离苯乙醇苷的分子印迹杂化膜的制备方法，利用苯乙醇苷类分子印迹膜的特异性识别作用对管花肉苁蓉中苯乙醇苷进行分离纯化。所述分离苯乙醇苷的分子印迹杂化膜的制备方法，包括如下步骤：Step1：取0.1g的MCM-41、1mmol的多巴胺、0.6g-1.8g的聚乙烯亚胺(PEI)、100mL的Tris-HCL溶液、无水乙醇和去离子水；Step2：将0.1g的MCM-41、1mmol的多巴胺和0.6g-1.8g的聚乙烯亚胺(PEI)加入到100mL的Tris-HCL溶液中，超声10min使其充分混合均匀，并进行磁力搅拌反应，反应时长为6h，得到混合溶液；Step3：对上述混合溶液用无水乙醇和去离子水洗涤若干次，洗涤后于真空干燥箱中过夜干燥，得到PEI@MCM；Step4:将Step3中得到的PEI@MCM研磨后，在单口圆底烧瓶中先加入0.1g的PEI@MCM、一定量的目标分子和6mmol的功能单体4-乙烯基吡啶，得到混合溶液；Step5：将上述混合溶液于50mL的溶剂乙腈中超声10min；Step6：上述PEI@MCM和毛蕊花糖苷(ACT)充分溶解后，向溶液中加入6mmol的交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.1mmol的引发剂偶氮二异丁腈，向圆底烧瓶中充氮气30min以除去其中的氧气，在油浴60℃中进行热引发原位聚合反应，反应时长为24h；Step7：上述步骤的反应结束后，用无水乙醇和去离子水洗涤若干次，洗涤后于真空干燥箱中过夜干燥；Step8：将上述步骤中所得到的含有毛蕊花糖苷(ACT)的识别位点的印迹聚合物研磨后，将4g的聚偏二氟乙烯粉末(PVDF)、0.1g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和0.1g的印迹聚合物溶于23g的氮甲基吡咯烷酮(NMP)中，油浴50℃下机械搅拌24h后，并静置12h进行脱气；Step9：上述反应结束后，用铸膜刀将铸膜液取出后开始刮膜，将刮好的膜置于去离子水中进行相转化反应，最后将所得到的膜保存于去离子水中待用；Step10：将Step9中得到的印迹膜用洗脱液洗掉模板分子，即得到分子印迹杂化膜。优选地，所述Step2中聚乙烯亚胺的加入量为1.8g。优选地，所述Step4中目标分子的加入量为0.2mmol。优选地，所述Step8中印迹毛蕊花糖苷的聚合物的加入量为400mg。优选地，所述Step10中洗脱液为甲醇和乙酸，所述甲醇和乙酸的混合比例为9:1，v/v。优选地，所述Step4中苯乙醇苷类化合物为模板分子，所述模板分子包括但不限于毛蕊花糖苷。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术方法将该分子印迹杂化膜用来分离管花肉苁蓉中的苯乙醇苷，毛蕊花糖苷的吸附量达96.243mg/g，松果菊苷的吸附量达22.373mg/g，选择性为4.440。渗透选择性实验中毛蕊花糖苷的渗透系数为0.005cm2·h-1，松果菊苷的渗透系数为0.032cm2·h-1，渗透选择因子为6.370，本专利技术方法操作高效、制备过程简单，易操作，能耗低，绿色无污染，推广价值高。本专利技术方法将分子印迹技术与膜分离法结合应用于天然产物有效成分分离，设计能高效分离苯乙醇苷类的分子印迹膜，以期为天然产物有效成分中苯乙醇苷类高效分离提供新方法。当然，实施本专利技术的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术为一种分离苯乙醇苷的分子印迹杂化膜的制备方法，利用苯乙醇苷类分子印迹膜的特异性识别作用对管花肉苁蓉中苯乙醇苷进行分离纯化。分离苯乙醇苷的分子印迹杂化膜的制备方法，包括如下步骤：Step1：取0.1g的MCM-41、1mmol的多巴胺、0.6g-1.8g的聚乙烯亚胺(PEI)、100mL的Tris-HCL溶液、无水乙醇和去离子水；Step2：将0.1g的MCM-41、1mmol的多巴胺和0.6g-1.8g的聚乙烯亚胺(PEI)加入到100mL的Tris-HCL溶液中，超声10min使其充分混合均匀，并进行磁力搅拌反应，反应时长为6h，得到混合溶液；Step3：对上述混合溶液用无水乙醇和去离子水洗涤若干次，洗涤后于真空干燥箱中过夜干燥，得到PEI@MCM；Step4:将Step3中得到的PEI@MCM研磨后，在单口圆底烧瓶中先加入0.1g的PEI@MCM、一定量的目标分子和6mmol的功能单体4-乙烯基吡啶，得到混合溶液；Step5：将上述混合溶液于50mL的溶剂乙腈中超声10min；Step6：上述PEI@MCM和毛蕊花糖苷(ACT)充分溶解后，向溶液中加入6mmol的交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.1mmol的引发剂偶氮二异丁腈，向圆底烧瓶中充氮气30min以除去其中的氧气，在油浴60℃中进行热引发原位聚合反应，反应时长为24h；Step7：上述步骤的反应结束后，用无水乙醇和去离子水洗涤若干次，洗涤后于真空干燥箱中过夜干燥；Step8：将上述步骤中所得到的含有毛蕊花糖苷(ACT)的识别位点的印迹聚合物研磨后，将4g的聚偏二氟乙烯粉末(PVDF)、0.1g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和0.1g的印迹聚合物溶于23g的氮甲基吡咯烷酮(NMP)中，油浴50℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分离苯乙醇苷的分子印迹杂化膜的制备方法，其特征在于：利用苯乙醇苷类分子印迹膜的特异性识别作用对管花肉苁蓉中苯乙醇苷进行分离纯化。/n

【技术特征摘要】
1.一种分离苯乙醇苷的分子印迹杂化膜的制备方法，其特征在于：利用苯乙醇苷类分子印迹膜的特异性识别作用对管花肉苁蓉中苯乙醇苷进行分离纯化。


2.根据权利要求1所述的一种分离苯乙醇苷的分子印迹杂化膜的制备方法，其特征在于，
所述分离苯乙醇苷的分子印迹杂化膜的制备方法，包括如下步骤：
Step1：取0.1g的MCM-41、1mmol的多巴胺、0-3g的聚乙烯亚胺（PEI）、100mL的Tris-HCL溶液、无水乙醇和去离子水；
Step2：将0.1g的MCM-41、1mmol的多巴胺和0-3g的聚乙烯亚胺（PEI）加入到100mL的Tris-HCL溶液中，超声10min使其充分混合均匀，并进行磁力搅拌反应，反应时长为6h，得到混合溶液；
Step3：对上述混合溶液用无水乙醇和去离子水洗涤若干次，洗涤后于真空干燥箱中过夜干燥，得到PEI@MCM；
Step4:将Step3中得到的PEI@MCM研磨后，在单口圆底烧瓶中先加入0.1g的PEI@MCM、0.05-0.35mmol的目标分子和6mmol的功能单体4-乙烯基吡啶，得到混合溶液；
Step5：将上述混合溶液于50mL的溶剂乙腈中超声10min；
Step6：上述PEI@MCM和毛蕊花糖苷（ACT）充分溶解后，向溶液中加入6mmol的交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和0.1mmol的引发剂偶氮二异丁腈，向圆底烧瓶中充氮气30min以除去其中的氧气，在油浴60℃中进行热引发原位聚合反应，反应时长为24h；
Step7：上述步骤的反应结束后，用无水乙醇和去离子水洗涤若干次，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李雪琴，程云，赵小宾，魏忠，
申请(专利权)人：石河子大学，
类型：发明
国别省市：新疆;65