用于原位电化学扫描电镜观测的样品台及测试系统技术方案

本发明专利技术公开了一种用于原位电化学扫描电镜观测的样品台及测试系统。该样品台包括样品台主体和样品固定组件，所述样品台主体内部具有一收容腔体，所述样品固定组件活动设置在所述收容腔体内，且所述样品固定组件还与所述收容腔体围合形成一气仓，所述气仓内预储有保护气体，且所述保护气体能够经由一单向气阀排出，其中，所述样品固定组件能够在外力的驱使下活动于第一工位和第二工位。本发明专利技术提供的样品台能够将固态电池安装在样品台主体中，实现对电池中活泼金属的气氛保护，并可以实现在特定温度下充放电过程的同时进电池内部压力变化的监控，以及扫描电子显微镜观测其微观结构的变化，实现电化学‑SEM原位实时观测。

【技术实现步骤摘要】
用于原位电化学扫描电镜观测的样品台及测试系统
本专利技术特别涉及一种用于原位电化学扫描电镜观测的样品台及测试系统，属于电化学扫描电镜原位观测领域

技术介绍
锂电池内部微观结构的观测多集中在传统电池体系下将循环后的电池进行拆解，再通过SEM对极片进行微结构研究，而实时的、原位的实验观测则不多，这种非原位的观测无法实时表征微结构的变化过程，难以评价所采取的各种方法对微结构的控制效果，而且电池拆解造成极片暴露和空气接触带来的副反应等弊端也会破坏极片的表面状态，观测结果与实际往往会有较大出入，尤其是在全固态电池中，由于电池内部存在极大的压力，造成电极在循环后难以和电解质分开，即使拆解电池，也难以对电极和电解质的微观结构进行有效的表征，更无法确定诸如裂纹之类的缺陷是电池充放电循环引起的还是后期电池拆解造成的，严重影响实验的可靠性。为了克服上述非原位观察的一系列问题，开发锂电池充放电过程的原位SEM测试功能就显得尤为重要，这项功能将大大提升SEM在锂电池领域表征应用的可靠性和实用性，例如，在CN110118793A中公开了一种电化学样品夹具及扫描电镜中电化学原位实验装置，其主要是电化学反应进行的同时观测微观形貌；然而，该原位试验装置在对活泼金属样品进行安装和转移过程中无法进行保护，且无法监测电池电化学循环过程中内部压力的变化。综上，现有技术中的有原位电化学-SEM观测样品台主要存在如下缺点：a原位电池为微米级别，尺寸小，和正常使用的电池尺寸相差甚远；b原位电池安装繁琐，且容易损伤锂；r>c只能在充电的同时进行形貌的观测，不能进行电池内部压力测试；d只在室温下测试，没有控温的功能。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种用于原位电化学扫描电镜观测的样品台及测试系统，以克服现有技术中的不足。为实现前述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案包括：本专利技术实施例提供了一种用于原位电化学扫描电镜观测的样品台，其包括样品台主体和样品固定组件，所述样品台主体内部具有一收容腔体，所述样品固定组件活动设置在所述收容腔体内，且所述样品固定组件与所述收容腔体围合形成一气仓，所述气仓内预储有保护气体，且所述保护气体能够经由一单向气阀排出，其中，所述样品固定组件能够在外力的驱使下活动于第一工位和第二工位，当所述样品固定组件位于第一工位时，所述样品被封装在所述气仓内，而当所述样品固定组件位于第二工位时，所述样品暴露在所述气仓外部。进一步的，所述样品固定组件与所述收容腔体之间还设置有弹性部件，驱使所述样品固定组件活动于第一工位和第二工位的外力为所述样品固定组件所处环境的大气压力与所述弹性部件所提供的弹力的合力。进一步的，所述弹性部件包括至少一个弹簧，所述弹簧设置在所述收容腔体内。进一步的，所述样品固定组件包括两个相对设置支撑板，在所述两个支撑板之间形成用于固定样品的夹持空间。进一步的，所述样品为电池，所述两个支撑板上还分别设置有与所述电池的正极、负极相匹配的集流体。进一步的，所述支撑板与所述集流体一体设置，所述支撑板为金属板。进一步的，所述样品固定组件与所述收容腔体之间还设置有密封部件，所述密封部件与所述收容腔体密封配合并用于使所述气仓保持密闭状态。进一步的，所述密封部件包括密封圈。进一步的，所述样品固定组件上还设置有压力监测部件，所述压力监测部件至少用于监测样品内部的压力变化信息。进一步的，所述样品固定组件上还设置有温控组件，所述温控组件至少用于调节样品反应环境的温度。进一步的，与所述样品的正极、负极、温控组件、压力监测部件连接的传输线集成设置在同一接口上。进一步的，所述样品台主体上还设置有安装定位结构，所述安装定位结构包括契合槽和定位销。本专利技术实施例还提供了一种原位电化学扫描电镜观测系统，其包括扫描电镜和所述的样品台，所述的样品台设置在所述扫描电镜的样品腔内。与现有技术相比，本专利技术实施例提供了一种用于原位电化学扫描电镜观测的样品台，能够将固态电池安装在样品台主体中，实现对电池中活泼金属的气氛保护，并可以实现在特定温度下充放电过程的同时进电池内部压力变化的监控，以及扫描电子显微镜观测其微观结构的变化，实现电化学-SEM原位实时观测。附图说明图1是本专利技术一典型实施案例中一种用于原位电化学扫描电镜观测的样品台的结构示意图；图2是本专利技术一典型实施案例中一种用于原位电化学扫描电镜观测的样品台的背部结构示意图；图3是本专利技术一典型实施案例中一种用于原位电化学扫描电镜观测的样品台的侧面内部结构示意图；图4是本专利技术一典型实施案例中一种用于原位电化学扫描电镜观测的样品台的正面内部结构示意图；图5是本专利技术一典型实施案例中一种用于原位电化学扫描电镜观测的样品台的顶面结构示意图；图6是本专利技术一典型实施案例中一种用于原位电化学扫描电镜观测的样品台的底面结构示意图；图7-图13分别是本专利技术实施例1中被测电池在充电0h、2.5h、5h、10h、20h、30h、44h后电池形貌的SEM图；附图标记说明：1-正极支撑集流片，2-负极支撑集流片，3-施力螺丝，4-施力杆，5-单向气阀，6-压力传感、温控传感线，7-卡槽，8-定位孔，9-气仓封闭板；10-弹簧，11-密封圈，12-气仓。具体实施方式鉴于现有技术中的不足，本案专利技术人经长期研究和大量实践，得以提出本专利技术的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。本专利技术实施例提供的一种用于原位电化学扫描电镜观测的样品台的原位测试功能不仅可以实现对锂枝晶在特定充放电条件下的生长行为的测试，也可以通用于其他全固态锂电池微观形貌的原位观测，如锂和固态电解质的界面形态、界面稳定性、电池失效机制和电解质裂纹扩展等，上述原位观测对于锂电池的研究、明确电池各部分微观形貌和电池性能之间的实际关联有着极大的促进作用，可以为全固态锂电池的研究提供重要实验支撑。本专利技术实施例提供的一种用于原位电化学扫描电镜观测的样品台包含了气氛保护、电化学、温度调控和压力监测四大功能模块；其中，气氛保护模块主要用于对样品中诸如锂、镁等活泼金属进行保护；电化学模块主要用于使样品在进行充放电循环的同时可以观测微观形貌；温度调控模块主要用于控制样品或其反应环境的温度；压力监测模块主要用于监测样品内部压力值的变化；该样品台适用于全固态电池，包括含有活泼金属的全固态锂电池等。本专利技术实施例提供了一种用于原位电化学扫描电镜观测的样品台主要实现如下目的：a保护电池，保证电池在安装过程正负极不受到损伤，整个过程电池处于保护气氛的保护，避免被氧化；b充放电循环，样品台有不同的端口分别连接真空环境下的样品正负极和大气环境下的充放电装置；c压力传感，在进行充放电过程、微观结构观测的同时，监控电池内部压力的变化；d触片集流，对电池实现良好的集流效果；e温度控制，可在室温-100℃对电池温度进行调控。...

【技术保护点】
1.一种用于原位电化学扫描电镜观测的样品台，其特征在于包括样品台主体和样品固定组件，所述样品台主体内部具有一收容腔体，所述样品固定组件活动设置在所述收容腔体内，且所述样品固定组件还与所述收容腔体围合形成一气仓，所述气仓内预储有保护气体，且所述保护气体能够经由一单向气阀排出，/n其中，所述样品固定组件能够在外力的驱使下活动于第一工位和第二工位，当所述样品固定组件位于第一工位时，所述样品被封装在所述气仓内，而当所述样品固定组件位于第二工位时，所述样品暴露在所述气仓外部。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于原位电化学扫描电镜观测的样品台，其特征在于包括样品台主体和样品固定组件，所述样品台主体内部具有一收容腔体，所述样品固定组件活动设置在所述收容腔体内，且所述样品固定组件还与所述收容腔体围合形成一气仓，所述气仓内预储有保护气体，且所述保护气体能够经由一单向气阀排出，
其中，所述样品固定组件能够在外力的驱使下活动于第一工位和第二工位，当所述样品固定组件位于第一工位时，所述样品被封装在所述气仓内，而当所述样品固定组件位于第二工位时，所述样品暴露在所述气仓外部。


2.根据权利要求1所述的样品台，其特征在于：所述样品固定组件与所述收容腔体之间还设置有弹性部件，驱使所述样品固定组件活动于第一工位和第二工位的外力为所述样品固定组件所处环境的大气压力与所述弹性部件所提供的弹力的合力。


3.根据权利要求2所述的样品台，其特征在于：所述弹性部件包括至少一个弹簧。


4.根据权利要求1所述的样品台，其特征在于：所述样品固定组件包括两个相对设置支撑板，在所述两个支撑板之间形成用于固定样品的夹持空间。


5.根据权利要求4所述的样品台，其特征在于：所述样品为电...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋蓉蓉，周冬，邓伟，李明，卢焕明，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江;33