【技术实现步骤摘要】
废旧涤棉混纺织物制备纤维素溶解浆的方法及制品
本专利技术属于废旧织物回收
，涉及一种废旧涤棉混纺织物制备纤维素溶解浆的方法及制品。
技术介绍
目前，废旧涤棉的分离回收再利用方法主要分为两种：一是利用相应溶剂溶解棉，使涤棉混纺织物形成固液两相，从而分离涤棉。中国专利CN201510458505.7公开了一种用废旧涤棉纤维制备对苯二甲酸的方法，其对废旧涤棉纤维进行洗涤、消毒、高压降解分离剥色、干燥、研磨，制成对苯二甲酸产物，同时还分离出了副产物乙二醇，其中的棉成分被高温碳化，此方法旨在回收对苯二甲酸，并未对其中的棉成分得到充分回收且此回收条件苛刻。二是利用相应溶剂溶解涤纶，使涤棉混纺织物形成固液两相，从而分离涤棉。专利WO2020013755-A1公开了一种废旧涤棉混纺织物的制浆方法，该方法采用含氢氧化物离子的碱性溶液溶解聚酯，废旧涤棉在一定的温度下，蒸煮一定的时间，聚酯成分降解为单体对苯二甲酸和乙二醇，采用物理分离手段将棉纤维滤出，水洗烘干后对溶解浆进行漂白处理，得到纤维素溶解浆。中国专利CN201910...
【技术保护点】
1.废旧涤棉混纺织物的回收方法，其特征在于：同时制备纤维素溶解浆和再生聚酯；/n制备纤维素溶解浆包括预处理——酶处理——预浸渍及蒸煮——打浆和脱水——去金属离子——漂白的工序；/n预浸渍及蒸煮工序为：将酶处理后的涤棉混纺织物和蒸煮液混合后进行浸渍，之后再进行蒸煮；酶处理后的涤棉混纺织物和蒸煮液的固液比为1:5～35；/n蒸煮液为NaOH和蒽醌的混合水溶液，或者为NaOH、Na
【技术特征摘要】
1.废旧涤棉混纺织物的回收方法，其特征在于：同时制备纤维素溶解浆和再生聚酯；
制备纤维素溶解浆包括预处理——酶处理——预浸渍及蒸煮——打浆和脱水——去金属离子——漂白的工序；
预浸渍及蒸煮工序为：将酶处理后的涤棉混纺织物和蒸煮液混合后进行浸渍，之后再进行蒸煮；酶处理后的涤棉混纺织物和蒸煮液的固液比为1:5～35；
蒸煮液为NaOH和蒽醌的混合水溶液，或者为NaOH、Na2S和蒽醌的混合水溶液；蒸煮液的用碱量小于100％；
蒸煮液中蒽醌的质量浓度为0.001％～30％，NaOH的质量浓度为0.001％～99.999％；
将蒸煮后产生的黑液进行化学回收和物理回收，制备再生聚酯；
所述纤维素溶解浆的聚合度为500～600，采用Fock法测得的纤维素溶解浆的反应性能≤60s，所述纤维素溶解浆中纤维素质量含量≥99.5％。
2.根据权利要求1所述的废旧涤棉混纺织物的回收方法，其特征在于，制备再生聚酯具体包括如下步骤：
(1)对蒸煮后的黑液进行物理过滤；
(2)回收EG：采用EG回收装置从黑液中回收EG；
(3)回收PTA：在黑液中加酸调节pH值至2～5.5，使PTA晶体析出，再过滤、烘干，实现对PTA的回收；
(4)将步骤(2)中回收的EG与步骤(3)中回收的PTA进行酯化反应得到纯度为50～90％的BHET；
(5)向BHET中加入甲醇进行反应，之后经过离心分离和蒸馏得到纯度为94％～99.9％的DMT；
(6)向DMT中加入步骤(2)中回收的EG和催化剂进行酯交换反应得到纯度为90～99％的BHET；
(7)将步骤(6)得到的BHET送入聚合釜，在一定真空度和温度下进行聚合反应，制得再生聚酯。
3.根据权利要求2所述的废旧涤棉混纺织物的回收方法，其特征在于，步骤(4)中EG与PTA的质量比为1:1.1～1.3；酯化反应的温度为230～270℃，压力为0.2～0.4MPa，反应时间为1～2h；
步骤(5)中反应的温度为200～280℃，压力为30～70MPa，时间为2～3h；
步骤(6)中催化剂为醋酸钠，DMT、EG和催化剂的质量比为1:2～3:0.001～0.05；酯交换反应的温度为100～230℃，时间大于180min；
步骤(7)中聚合反应的控制过程为：以200℃/h的速度升温至200～265℃，停留30～40min，抽真空至40kPa，停留60～70min，继续加热至270～285℃，抽真空至70Pa，反应30～40min，停止加热，反应结束。
4.根据权利要求1所述的废旧涤棉混纺织物的回收方法，其特征在于，预处理工序为将废旧涤棉混纺织物剪成2cm×2cm的片状，或利用盘磨机将废旧涤棉混纺织物打磨成不规则形状；
酶处理工序为：首先将预处理后的废旧涤棉混纺织物、纤维素酶、硫酸溶液和水在聚乙烯袋中混合得到pH值为4.5～6.5的混合物，然后将聚乙烯袋在50℃的温度条件...
【专利技术属性】
技术研发人员：张耀鹏，薛梦青，王友春，余达山，姚响，杨革生，范苏娜，
申请(专利权)人：湖北金环绿色纤维有限公司，东华大学，湖北金环新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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