亚磷酸酚酯类抗氧化助剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种亚磷酸酚酯类抗氧化助剂的制备方法。该亚磷酸酚酯类抗氧化助剂的制备方法包括：在溶剂和催化剂的存在下，使酚类化合物与三氯化磷进行反应，得到亚磷酸酚酯类抗氧化助剂，溶剂为C

【技术实现步骤摘要】
亚磷酸酚酯类抗氧化助剂的制备方法
本专利技术涉及亚磷酸酚酯类抗氧化助剂的制备领域，具体而言，涉及一种亚磷酸酚酯类抗氧化助剂的制备方法。
技术介绍
聚合物材料在长时间使用中会发生发粘、变色、脆化等老化现象，这无疑给国民生产和人们生活带来巨大的损失和不便。添加抗氧化助剂是延缓材料老化的手段之一。目前，抗氧化剂的种类很多，其中亚磷酸酚酯作为一种辅助型抗氧化助剂，可以和受阻酚类抗氧化剂、光稳定剂复配使用，具有良好的协同作用。基于此其在聚烯烃中的应用愈加广泛，其合成方法也一直是研究人员关注的重点。一篇现有文献报道了以三氯化磷和2-叔丁基-5-甲基苯酚为原料合成一种亚磷酸三酚酯类抗氧化剂的方法，该方法的最高反应温度可以达到200℃，在该温度下受阻酚会发生脱叔丁基副产物。另一篇现有文献报道了以三氯化磷和2,4-二叔丁基苯酚为原料，苯、甲苯或二甲苯为反应溶剂、弱碱性大孔树脂为催化剂合成亚磷酸酚酯的方法。该方法中催化剂的使用量较大，且弱碱性树脂热稳定性较差，使用过程中催化剂容易失活。又一篇现有文献提供了以混合酚和三氯化磷为原料，N,N-二本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种亚磷酸酚酯类抗氧化助剂的制备方法，其特征在于，所述亚磷酸酚酯类抗氧化助剂的制备方法包括：/n在溶剂和催化剂的存在下，使酚类化合物与三氯化磷进行反应，得到所述亚磷酸酚酯类抗氧化助剂，所述溶剂为C

【技术特征摘要】
1.一种亚磷酸酚酯类抗氧化助剂的制备方法，其特征在于，所述亚磷酸酚酯类抗氧化助剂的制备方法包括：
在溶剂和催化剂的存在下，使酚类化合物与三氯化磷进行反应，得到所述亚磷酸酚酯类抗氧化助剂，所述溶剂为C8～C10烷烃类化合物，合成路线如式(Ⅰ)所示：

其中R1选自H、CH3或C(CH3)3；R2选自H、CH3、C(CH3)3或CnH2n+1，n＝5～9；
优选地：所述R1为C(CH3)3时，所述R2为C(CH3)3；所述R1为H时，所述R2为C(CH3)3或C5H11或C8H17或C9H19；所述R1为CH3时，所述R2为CH3。


2.根据权利要求1所述的亚磷酸酚酯类抗氧化助剂的制备方法，其特征在于，所述C8～C10烷烃类化合物选自正辛烷、壬烷、正癸烷和溶剂油组成的组中的一种或多种；和/或，
所述催化剂选自三乙胺、三丙胺、三丁胺、N,N-二甲氨基吡啶、N,N-二甲基丙胺、N,N-二甲基十一烷基胺、N,N-二甲基十二烷基胺和N,N-二甲基十六烷基胺组成的组中的一种或多种。


3.根据权利要求1或2所述的亚磷酸酚酯类抗氧化助剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂、所述溶剂与所述酚类化合物的重量比为(0.5～5):(41～95):100，和/或，所述三氯化磷与所述酚类化合物的摩尔比为1:(2.8～3.2)。


4.根据权利要求3所述的亚磷酸酚酯类抗氧化助剂的制备方法，其特征在于，所述亚磷酸酚酯类抗氧化助剂的制备方法还包括：使所述溶剂、所述催化剂和所述酚类化合物的混合物升温至50～90℃后，滴入所述三氯化磷。


5.根据权利要求4所述的亚磷酸酚酯类抗氧化助剂的制备方法，其特征在于，在所述三氯化磷滴加完毕后，所述亚磷酸酚酯类抗氧化助剂的制备方法包括：将反应体系在50～90℃下保温反应1～5h，然后升温至110～160℃进行回流反应至反应终点。


6.根据权利要求5所述的亚磷酸酚酯类抗氧化助剂的制备方法，其特征在于，在所述三氯化磷滴加完毕后，所述亚磷酸酚酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：田军，刘阳，勾少萍，贾梦婧，张会京，范小鹏，熊昌武，孙春光，李海平，
申请(专利权)人：利安隆珠海新材料有限公司，利安隆中卫新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44