一种混合溶剂生产氟硅唑中间体烷基硅烷的方法技术

本发明专利技术提供一种混合溶剂生产氟硅唑中间体烷基硅烷的方法，包括混合溶剂的制备、备料、格氏反应、烷基化反应。本发明专利技术所述的方法，有效提升反应转化率，所述反应转化率由64%提升至75%，同比提高约17.2%；有效减少无水乙醚的用量约20%；同时，还能够有效降低无水乙醚的在生产过程中的损耗量，生产每吨氟硅唑的乙醚单耗由现有工艺的300公斤降低至100公斤，降低率超过66%；氟硅唑中间体双对氟苯基甲基氯甲基硅烷的产品收率比原有工艺提升达5%；无需碘引发剂，生产安全可控。

【技术实现步骤摘要】
一种混合溶剂生产氟硅唑中间体烷基硅烷的方法
本专利技术涉及氟硅唑生产领域，尤其是涉及一种混合溶剂生产氟硅唑中间体烷基硅烷的方法。
技术介绍
氟硅唑为三唑类内吸性杀菌剂，主要作用机理破坏和阻止病菌类的细胞膜重要组成部分成分麦角甾醇的生物合成，导致细胞膜不能形成，使病菌死亡，对子囊菌，担子菌和半知菌所致病害有效，对卵菌无效，对梨黑星病有特效，并有兼治梨赤星病作用。氟硅唑属于甾醇脱甲基化酶抑制剂，高效，内吸，具有保护和治疗作用。对于果树病害，黄瓜黑星病，番茄叶霉病，甜菜病害，花生病害，禾谷类病害都有很好的杀菌效果。氟硅唑的工业大规模生产过程中，是利用对溴氟苯为主要原料，通过在乙醚溶剂中，与镁粉反应制成格氏试剂，再与氯甲基甲基二氯硅烷反应制成中间体烷基硅烷，最后烷基硅烷与三氮唑钠盐进行缩合反应生成氟硅唑。在采用对溴氟苯制作格氏试剂时，由于采用的特定溶剂无水乙醚沸点较低，仅为34.6℃；因此整个反应过程的反应温度只能保持在35℃以下，其成为限制格氏试剂制备的瓶颈，也直接导致格氏试剂转化收率较低，且一直无法得到提升，严重影响产能及生产成本。进一步的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种混合溶剂生产氟硅唑中间体烷基硅烷的方法，其特征在于，包括混合溶剂的制备、备料、格氏反应、烷基化反应。/n

【技术特征摘要】
1.一种混合溶剂生产氟硅唑中间体烷基硅烷的方法，其特征在于，包括混合溶剂的制备、备料、格氏反应、烷基化反应。


2.根据权利要求1所述的一种混合溶剂生产氟硅唑中间体烷基硅烷的方法，其特征在于，所述混合溶剂的制备，采用无水乙醚作为主溶剂，与预定份数的芳香烃溶剂混合均匀，制得混合溶剂；
所述混合溶剂，共沸点为55℃。


3.根据权利要求1所述的一种混合溶剂生产氟硅唑中间体烷基硅烷的方法，其特征在于，所述混合溶剂中，无水乙醚：芳香烃溶剂的体积份比值为8：2；
所述芳香烃溶剂，为二甲苯。


4.根据权利要求1所述的一种混合溶剂生产氟硅唑中间体烷基硅烷的方法，其特征在于，所述备料，向所述混合溶剂中，投入预定份数的对氟溴苯，混合均匀，制得含对氟溴苯的混合溶剂；
所述对氟溴苯在混合溶剂中的质量百分数为40-45%。


5.根据权利要求1所述的一种混合溶剂生产氟硅唑中间体烷基硅烷的方法，其特征在于，所述格氏反应，向预定份数的镁屑中，滴加引发剂，引发反应进行；
所述引发剂，将浓度为99.5%的对氟溴苯溶于乙醚和二甲苯混合溶剂中，制得的引发剂；
所述引发剂，所述对氟溴苯在所述混合溶剂中的浓度为50-60%。


6.根据权利要求5所述的一种混合溶剂生产氟硅唑中间体烷基硅烷的方法，其特征在于，所述格氏反应，所述引发剂引发反应成功后，保持温度34-37℃，以0.5kg/min的滴加速率，滴加所述备料步骤制得的含对氟溴苯的混合溶剂；
当反应釜1内物料达到反应釜1体积的1/4时，开启搅拌；
当出...

【专利技术属性】
技术研发人员：李通，
申请(专利权)人：李通，
类型：发明
国别省市：山东;37