【技术实现步骤摘要】
3-乙基-3-氧杂丁环甲醇的制备方法
本专利技术涉及氧杂环类化合物的合成
,具体涉及一种3-乙基-3-氧杂丁环甲醇的制备方法。
技术介绍
3-乙基-3-氧杂丁环甲醇是一种无色的很淡气味的透明液体,无毒,是一种重要的有机合成中间体,主要用于UV聚合、涂料和树脂的合成。3-乙基-3-氧杂丁环甲醇还用作为紫外光固化单体材料,可应用于UV油墨、UV涂料和UV粘合剂等;可做其他紫外光固化单体材料的原料。然而,过去由于3-乙基-3-氧杂丁环甲醇的成本居高不下,限制了它的大规模推广和应用。例如,日本宇部兴产株式会社于2007年06月05日提出一件申请号为200780019641.X的专利技术专利申请,其公开一种带有羟基的3-乙基氧杂环丁烷化合物及其制备方法,该制备方法为:使3-乙基氧杂环丁烷化合物与二醇化合物及碱进行反应。该制备方法原料首先采用的是3-乙基氧杂环丁烷化合物,该原料来源本身也需要有机合成,原料来源并不广泛,显著提高生产成本,并没有带来氧杂丁环类化合物的大规模化生产化。
技术实现思路
有鉴于此 ...
【技术保护点】
1.一种3-乙基-3-氧杂丁环甲醇的制备方法,其包括以下步骤:/n采用碳酸二甲酯与三羟甲基丙烷在催化剂催化下进行酯交换反应,所述催化剂为碱金属醇盐;/n在反应完毕后,精馏脱去未反应的碳酸二甲酯,收集纯度大于99.0%的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇为产品,未反应的三羟甲基丙烷下次反应循环使用。/n
【技术特征摘要】
1.一种3-乙基-3-氧杂丁环甲醇的制备方法,其包括以下步骤:
采用碳酸二甲酯与三羟甲基丙烷在催化剂催化下进行酯交换反应,所述催化剂为碱金属醇盐;
在反应完毕后,精馏脱去未反应的碳酸二甲酯,收集纯度大于99.0%的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇为产品,未反应的三羟甲基丙烷下次反应循环使用。
2.如权利要求1所述的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇的制备方法,其特征在于,所述催化剂为甲醇钠、叔丁醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇的制备方法,其特征在于,所述三羟甲基丙烷与碳酸二甲酯的比例在于按摩尔比1.0:0.8-3.0。
4.如权利要求1所述的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇的制备方法,其特征在于,所述催化剂按质量百分比为三羟甲基丙烷的0.3-4%。
5.如权利要求1所述的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇的制备方法,其特征在于,所述酯交换反应是在釜式反应器中进行的间歇式反应。
6.如权利要求5所述的3-乙基-3-氧杂丁环甲醇的制备方法,其特征在于,在釜式反应器中进行酯交换反应包括如下具体步骤:把碱金属醇盐催化剂和碳酸二甲酯以及三羟甲基丙烷加入釜式反应器,搅拌溶解均匀,缓慢升温到60-150度,直到反应完毕。
7.如...
【专利技术属性】
技术研发人员:张春雨,蓝俊杰,
申请(专利权)人:深圳市普利凯新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:广东;44
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