一种溶剂回用的葡甲胺生产工艺制造技术

本申请涉及一种溶剂回用的葡甲胺生产工艺，其包括以下步骤：S1：一甲胺在无水乙醇中与葡萄糖进行缩合，得到息夫氏盐；S2：息夫氏盐中加入催化剂、无水乙醇，通入氢气反应得氢化物，结晶得固体氢化物和母液，分离固体的氢化物，然后融化氢化物并加入乙二胺四乙酸二钠，减压浓缩、甩滤得到葡甲胺粗品；S3：葡甲胺粗品在甲醇中重结晶，得甲醇母液和葡甲胺湿品，甲醇母液减压蒸馏得甲醇回收液；在步骤S2得到的母液中加入硫酸调PH至6‑7，加入硅胶颗粒并持续搅拌混匀，然后过滤出硅胶颗粒，得到滤液，蒸馏得到乙醇回收液。本申请具有提高乙醇回收脱水效果的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种溶剂回用的葡甲胺生产工艺
本申请涉及葡甲胺生产的领域，尤其是涉及一种溶剂回用的葡甲胺生产工艺。
技术介绍
葡甲胺，又称葡萄糖甲胺或1-去氧-1-甲胺山梨醇，用于造影剂药物泛影葡胺、胆影葡胺的配置，也用作其他药物的辅料或者中间体。相关技术中，是将葡萄糖在无水乙醇中先与甲胺缩合成息夫氏盐，以氢气为氢源，雷氏镍为催化剂合成葡甲胺，催化氢化制得。无水乙醇作为溶剂，其需要通过蒸馏，脱去水才能够再次重复使用，脱水效果较差，只能回用较少比例的乙醇。
技术实现思路
为了提高脱水效果，本申请提供一种溶剂回用的葡甲胺生产工艺。本申请提供的一种溶剂回用的葡甲胺生产工艺，采用如下的技术方案：一种溶剂回用的葡甲胺生产工艺，包括以下步骤：S1：一甲胺在无水乙醇中与葡萄糖进行缩合，得到息夫氏盐；S2：息夫氏盐中加入催化剂、无水乙醇，通入氢气反应得氢化物，结晶得固体氢化物和母液，分离固体的氢化物，然后融化氢化物并加入乙二胺四乙酸二钠，减压浓缩、甩滤得到葡甲胺粗品；S3：葡甲胺粗品在甲醇中重结晶，得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种溶剂回用的葡甲胺生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：/nS1：一甲胺在无水乙醇中与葡萄糖进行缩合，得到息夫氏盐；/nS2：息夫氏盐中加入催化剂、无水乙醇，通入氢气反应得氢化物，结晶得固体氢化物和母液，分离固体的氢化物，然后融化氢化物并加入乙二胺四乙酸二钠，减压浓缩、甩滤得到葡甲胺粗品；/nS3：葡甲胺粗品在甲醇中重结晶，得甲醇母液和葡甲胺湿品，甲醇母液减压蒸馏得甲醇回收液；/n在步骤S2得到的母液中加入硫酸调PH至6-7，加入硅胶颗粒并持续搅拌混匀，然后过滤出硅胶颗粒，得到滤液，蒸馏得到乙醇回收液。/n

【技术特征摘要】
1.一种溶剂回用的葡甲胺生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1：一甲胺在无水乙醇中与葡萄糖进行缩合，得到息夫氏盐；
S2：息夫氏盐中加入催化剂、无水乙醇，通入氢气反应得氢化物，结晶得固体氢化物和母液，分离固体的氢化物，然后融化氢化物并加入乙二胺四乙酸二钠，减压浓缩、甩滤得到葡甲胺粗品；
S3：葡甲胺粗品在甲醇中重结晶，得甲醇母液和葡甲胺湿品，甲醇母液减压蒸馏得甲醇回收液；
在步骤S2得到的母液中加入硫酸调PH至6-7，加入硅胶颗粒并持续搅拌混匀，然后过滤出硅胶颗粒，得到滤液，蒸馏得到乙醇回收液。


2.根据权利要求1所述的一种溶剂回用的葡甲胺生产工艺，其特征在于：所述硅胶与母液的质量比为1：（2-4）。


3.根据权利要求1所述的一种溶剂回用的葡甲胺生产工艺，其特征在于：所述母液中加入硅胶颗粒后，...

【专利技术属性】
技术研发人员：卿文彬，张征彬，李琳，张来弟，周秋火，柏挺，华吉涛，
申请(专利权)人：弘健制药上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31