一种三辛基甲基草酸铵的制备方法技术

本发明专利技术提供一种三辛基甲基草酸铵的制备方法，属于萃取剂合成技术领域。该方法首先将三辛基叔胺与异辛醇混合，置于竖式反应器中，持续通入氯甲烷，在100～200℃条件下反应5～10h，然后转移至降膜式液膜蒸馏仪中，在120～150℃和2～8mm(Hg柱)条件下蒸馏，得到三辛基甲基氯化铵；将三辛基甲基氯化铵与湿的氧化银混合，置于反应釜中反应，得到三辛基甲基氢氧化铵；将三辛基甲基氢氧化铵与草酸溶液混合，置于反应釜中反应，得到三辛基甲基草酸铵粗产品，然后用去离子水洗涤，再进行真空干燥，得到三辛基甲基草酸铵产品。本发明专利技术合成的三辛基甲基草酸铵具有萃取能力强、产率高和绿色环保的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种三辛基甲基草酸铵的制备方法
本专利技术涉及萃取剂合成
，特别是指一种三辛基甲基草酸铵的制备方法。
技术介绍
季铵盐是一种良好的萃取剂，主要萃取以阴离子形式存在的金属离子。常用的季铵盐主要为三辛基甲基氯化铵，其次有三辛基甲基硫酸铵、三辛基甲基溴化铵和三辛基甲基硝酸铵等。季铵盐萃取剂通常是一种以辛基为主的混合物，其分子式为R3NCH3Cl(R＝C8-C10)，其分子结构决定了它具有三个明显的特点：分子中含有三个长碳链烷基，使它具有较好的油溶性；分子中含有一个可被交换的Cl-，可与其他金属阴离子进行交换；不同于其它胺类萃取剂，季铵盐萃取剂可在较宽的pH条件下进行萃取。这些特性使之成为一种十分有效的萃取剂。然而，该萃取剂也有一个缺陷，当阴离子基团为Cl-被交换至萃余液中，萃余液含有大量氯离子，使得萃取剂氯离子浓度较高，形成了难处理、有污染的废水。同理，当采用三辛基甲基溴化铵和三辛基甲基硝酸铵为萃取剂时，同样会产生有污染的Br-和NO3-离子，从而产生难处理、污染性强的废水。而三辛基甲基硫酸铵相对三辛基甲基氯化铵的萃取能力弱，萃取率低。此外，现本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三辛基甲基草酸铵的制备方法，其特征在于：包括步骤如下：/n(1)将三辛基叔胺与异辛醇混合，置于竖式反应器中，然后按照100～300mL/min的速度持续通入氯甲烷，在100～200℃条件下反应5～10h，得到三辛基甲基氯化铵粗产品；/n(2)将三辛基甲基氯化铵粗产品转移至降膜式液膜蒸馏仪中，在120～150℃和2～8mmHg柱条件下蒸馏，得到三辛基甲基氯化铵；/n(3)将三辛基甲基氯化铵与湿的氧化银混合，置于反应釜中，在40～80℃条件下搅拌2～6h，冷却至室温后分相，得到三辛基甲基氢氧化铵；/n(4)将三辛基甲基氢氧化铵与草酸混合，置于反应釜中，在30～60℃条件下搅拌2～6h，冷却...

【技术特征摘要】
1.一种三辛基甲基草酸铵的制备方法，其特征在于：包括步骤如下：
(1)将三辛基叔胺与异辛醇混合，置于竖式反应器中，然后按照100～300mL/min的速度持续通入氯甲烷，在100～200℃条件下反应5～10h，得到三辛基甲基氯化铵粗产品；
(2)将三辛基甲基氯化铵粗产品转移至降膜式液膜蒸馏仪中，在120～150℃和2～8mmHg柱条件下蒸馏，得到三辛基甲基氯化铵；
(3)将三辛基甲基氯化铵与湿的氧化银混合，置于反应釜中，在40～80℃条件下搅拌2～6h，冷却至室温后分相，得到三辛基甲基氢氧化铵；
(4)将三辛基甲基氢氧化铵与草酸混合，置于反应釜中，在30～60℃条件下搅拌2～6h，冷却至室温后分相，得到三辛基甲基草酸铵粗产品；
(5)按照...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘子帅，罗仙平，汪金良，周贺鹏，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：江西;36