一种藜芦醚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种制备藜芦醚的方法，采用一种双层床催化剂，即SAPO分子筛与石墨烯负载镧‑铈‑硼按照一定的装填比例、顺序组装成混装催化剂。该催化剂能够高效地催化邻苯二酚与甲醇的反应，显著提高了该工艺中的藜芦醚选择性和收率，且具有较好的稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种藜芦醚的制备方法
：本专利技术涉及精细化工领域，具体的涉及一种藜芦醚的制备方法。
技术介绍
：藜芦醚，又名邻苯二甲醚，是一种重要的精细化工原料，可作为医药、农药、化工合成中的重要中间体，是重要的香精香料合成原料及医药合成原料。目前，藜芦醚的制备主要有三条工艺路线，均以邻苯二酚为原料。其中，第一种方法利用邻苯二酚和硫酸二甲酯进行甲基化反应，这也是工业上最常用的方法。但由于硫酸二甲酯属于剧毒化学品，使用过程中稍有不慎会对人体和环境造成巨大危害。第二种方法是使用邻苯二酚与氢氧化钠作用生成钠盐，然后在一定压力下与氯甲烷反应而得成品，但其对反应条件要求较为严苛，收率不高，且分离过程困难。第三种工艺采用邻苯二酚-甲醇体系，所需原料毒性、腐蚀性小，且廉价易得。相比前两种工艺，该工艺原料毒性、腐蚀性小且廉价易得，具有较高的经济性，是一种环保友好型工艺，该工艺的进一步开发势在必行。目前邻苯二酚-甲醇体系的研究主要集中在催化剂优化上以提高愈创木酚选择性，有关藜芦醚选择性的提高研究较少。在文章“AlPxO催化剂的制备、表征及其在邻苯二酚O-单醚化反应中的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种藜芦醚的制备方法，其特征在于，采用邻苯二酚与甲醇为原料，在金属催化剂和分子筛催化剂共同催化下，醚化制得藜芦醚；/n所述金属催化剂，包括活性金属和载体，所述活性金属包括镧、铈和硼，所述载体为石墨烯。/n

【技术特征摘要】
1.一种藜芦醚的制备方法，其特征在于，采用邻苯二酚与甲醇为原料，在金属催化剂和分子筛催化剂共同催化下，醚化制得藜芦醚；
所述金属催化剂，包括活性金属和载体，所述活性金属包括镧、铈和硼，所述载体为石墨烯。


2.根据权利要求1所述的藜芦醚的制备方法，其特征在于，所述金属催化剂中镧元素的负载量为载体的0.1-15wt％，优选为5-12wt％，镧、铈、硼三种元素的摩尔比为1:0.1-0.5：0.1-0.5，优选1:0.2-0.3:0.2-0.3。


3.根据权利要求1所述的藜芦醚的制备方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法为，将氧化石墨研磨成粉末，在去离子水中超声分散1-3h，然后加入镧盐、铈盐、硼盐，调节pH值至5-6.5，搅拌均匀后加入硼氢化钠，常温下反应6-12h后，洗涤、干燥、焙烧；
优选的，反应完成后采用乙醇水溶液洗涤，所得催化剂在110-130℃干燥8-12h，然后在300-400℃氮气氛围下焙烧4-8h。


4.根据权利要求1所述的藜芦醚的制备方法，其特征在于，所加入的镧盐中所含镧元素的质量为氧化石墨质量的0.1-15wt％，优选为5-12％，镧盐、铈盐、硼盐中镧、铈、硼三种元素的摩尔比为1:0.1-0.5：0.1-0.5，优选1:0.2-0.3:0.2-0.3；
优选的，所述镧盐选自但不限于磷酸镧、硝酸镧、醋酸镧、硫酸镧、氯化镧中的一种或多种，所述铈...

【专利技术属性】
技术研发人员：王锐，范立耸，李俊平，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37