【技术实现步骤摘要】
一种高纯Ge-Sb-Se系统红外硫系玻璃的制备方法
本专利技术涉及硒基硫系玻璃制备
，尤其涉及一种高纯、光学均匀性良好、大尺寸性能优越的商用红外硫系玻璃的制备方法。
技术介绍
Ge-Sb-Se硫系玻璃是一种优良的红外玻璃材料。具有环境友好无毒、玻璃转变温度高、红外透过范围宽、机械可加工性能好等优点，然而杂质吸收相对较高和商用大尺寸红外硫系玻璃很难确保其光学均匀性是限制其应用的主要瓶颈。Ge-Sb-Se系统红外玻璃在制备过程中对环境中的碳、氢、氧等杂质非常敏感，这些杂质的引入极大的降低了玻璃的红外透过性能，尤其是氧的引入，高温下单质Ge与熔体中氧易结合形成的GeO2等光学吸收杂质，Ge-O吸收峰位于8.01μm和12.81μm，而8-14μm为重要的大气红外窗口之一，一方面是由于室温物体的辐射光谱峰所对应的波长大约为10μm，另一方面，目前输出功率较大的CO2激光器的发射波长为10.6μm，因此这一波段的相关应用涉及到夜视、测绘、工业诊断、医疗诊断等军用和民用领域。为了提高目标的清晰度和分辨率，除杂工艺是制备Ge...
【技术保护点】
1.一种高纯Ge-Sb-Se系统红外硫系玻璃的制备方法，包括如下步骤：/n步骤一：原料预处理：原料采用高纯(99.999％)Ge粒、Sb粒、Se粒，进行预处理；/n步骤二：石英管预处理：采用U型石英管，石英管口径10～150mm，熔点为1750℃，对其进行预处理，首先用浓度25％～30％的氢氟酸浸泡20～30min，之后依次用去离子水、无水乙醇清洗干净，置于真空干燥箱中，在150℃～200℃下干燥10小时；/n步骤三：称量、配料及封装：根据所制备的Ge-Sb-Se系统玻璃的化学组分Ge
【技术特征摘要】
1.一种高纯Ge-Sb-Se系统红外硫系玻璃的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：原料预处理：原料采用高纯(99.999％)Ge粒、Sb粒、Se粒，进行预处理；
步骤二：石英管预处理：采用U型石英管，石英管口径10～150mm，熔点为1750℃，对其进行预处理，首先用浓度25％～30％的氢氟酸浸泡20～30min，之后依次用去离子水、无水乙醇清洗干净，置于真空干燥箱中，在150℃～200℃下干燥10小时；
步骤三：称量、配料及封装：根据所制备的Ge-Sb-Se系统玻璃的化学组分Ge28-xSb12+xSe60(0≤x≤3)计算出各原料的质量，高纯Ge、Sb、Se单质称重过程在干燥、洁净的手套箱中(先抽真空在通入高纯氮气)防止原料被氧化，开启机械泵抽出石英管内壁残留的空气和水蒸气，开启分子泵使用氢氧焰熔封石英管；
步骤四：熔制：摇摆炉将原料区缓慢升温至900℃～950℃，分三个梯度，第一梯度从室温先以升温速率2～4℃/min升温至550℃～650℃后在进行摇摆炉摇摆，第二梯度以升温速率2～3℃/min升温650℃～750℃，第三梯度以升温速率1～2℃/min升温700℃～950℃，保温足够长的时间，使原料完全熔融，熔制时间15～20个小时；
步骤五：蒸馏：加入除杂剂，首先采用开放式蒸馏工艺，在称量好的石英管原料区内先加入相对玻璃质量200ppm～1000ppm的TeCl4，原料区温度为200℃～300℃，成品区比原料区温度高100℃～200℃，保温1～2个小时，将原料表面的氧化层和吸附水以及石英管壁中的结构水通过真空分子泵抽出管外；
步骤六：过渡阶段，炉顶温度降为800℃～900℃，原料温度降为900℃～950℃，成品区温度升为700℃～750℃，该过程降温时间1～2个小时，也为二次熔炼的前期准备阶段；
步骤七：二次熔炼：分为两个梯度，第一梯度，炉顶温度维持在800℃～900℃，原料温度维持在900℃～950℃，而成品区升温至800℃～900℃，该过程时间在1～2个小时，第二梯度，成品区和炉膛气氛保持一致800℃～900℃，而原料区比成品区和炉膛气氛温度高100℃～200℃，开启摇摆炉摇摆熔制同时保温2～3小时，即得到充分混合均匀的玻璃液；
步骤八：降温阶段：适当调整炉膛气氛温度与成品区温度直至两者均降到600℃～700℃，原料区温度适当降到700℃～800℃，便于出炉，降温时间1～2小时；
步骤九：扶正静置、出炉阶段：成品区温度与炉膛气氛温度一...
【专利技术属性】
技术研发人员：王新源，
申请(专利权)人：湖北戈碧迦光电科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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