一种导电浆料用银粉的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种导电浆料用银粉的制备方法，包括以下步骤：将酸性的银盐溶液、还原剂和大分子有机分散剂在高速剪切乳化的条件下混合，高速搅拌10s～20min之后，加入包覆剂，进行高速剪切乳化0.1～5min，得到的浆料进行后处理，得到导电浆料用银粉。本发明专利技术借助乳化机的高速搅拌的机械力，使微小的银颗粒随液体高速运动碰撞促成小颗粒因高的表面活性而团聚合并成较大颗粒，而超过一定尺寸的超大颗粒团聚体在高速旋转的搅拌叶片或刀头的剪切作用下而发生解聚，同时在溶液中大分子量的分散剂吸附稳定化作用下，颗粒大小适度的银颗粒得到稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种导电浆料用银粉的制备方法
本专利技术属于导电材料
，尤其涉及一种导电浆料用银粉的制备方法。
技术介绍
在各类电子电路的配线层或电极，一般都采用导电性良好的含银浆料通过丝网印刷或施涂后，树脂型的通过热固化或烧结型的通过烧结，形成配线层或电极等之导电膜；例如，将由银粉、树脂、固化剂、溶剂等组成的树脂型银浆印刷在线路板特定的位置，并经100～200℃下加热固化而成的导电膜形成导电配线或电极；此外，将由银粉、玻璃粉和溶剂等组成的烧结型银浆印刷于线路板指定位置上，且在600～800℃下加热烧结而成的导电膜形成导电配线或电极。这些配线或电极都借由银粉的接触连接而形成电气线路的电流通路。银浆料中使用的银粉，其粒径范围一般为0.1～10微米，根据所形成的配线粗细或电极厚度的不同采用不同的银粉粒径。而且，通过在银浆料中使银粉均匀地分散，可形成粗细均匀、厚度均匀的配线或电极。银浆用银粉所企求的特性，根据其用途和使用条件的不同而不同，一般而言重要而普遍的共同特性有粒径均匀且团聚少，在浆料中分散性高。粒径均匀且分散性高时，可均匀地固化或烧成，形成力学强度高、电阻率低的导电膜。反之，所用银粉的粒径不均匀且在银浆中分散性不佳时，银粉不均匀地存在于印刷膜中，配线或电极粗细或厚度不均匀，固化后或烧结后变得不均匀，造成导电膜的电阻变大，也容易变得脆弱。对于平均粒径为1～3μm的球形超细银粉，目前采用化学液相还原法制备，有二种类型的混合方式：或为在配备转速为线速度小于2m/s搅拌机的普通反应釜中一种溶液加入另一种溶液中进行混合合成，这种混合方式合成的银粉由于二种液体需要的混合时间长，造成银颗粒的粒径分布宽，而且随着混合时间的延长，发生团聚的机会也相应增加；或为采用管道连续混合，银溶液与还原剂溶液在管道流动途中逐步混合，同样会产生与反应釜低速搅拌混合类似的产出的银粉粒度分布宽的问题；专利CN104136153A提出在管道合成反应器中加入静态混合器强化混合过程，但反应过程中产生的银粉颗粒则成为堵塞混合器流路的主要因素，往往造成反应器难以正常运行。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种导电浆料用银粉的制备方法，本专利技术中的方法能够稳定且连续地生产平均粒径为0.3～2.5μm，且具有高分散性、高均匀性的银粉颗粒。本专利技术提供一种导电浆料用银粉的制备方法，包括以下步骤：将酸性的银盐溶液、还原剂和大分子有机分散剂在高速剪切乳化的条件下混合，高速搅拌10s～20min之后，加入包覆剂，进行高速剪切乳化0.1～5min，得到的浆料进行后处理，得到导电浆料用银粉；所述高速剪切乳化的搅拌速度为2～20m/s；所述酸性的银盐溶液中银离子的浓度为0.2～2mol/L，所述银离子与还原剂的摩尔比为1：(0.4～0.6)。优选的，所述酸性的银盐溶液为酸性的硝酸银水溶液或酸性的氯化银的氨水溶液；所述酸性的银盐溶液的pH值为1.0～4.0。优选的，所述还原剂为抗坏血酸类还原剂。优选的，所述大分子有机分散剂为明胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇及聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种；所述大分子有机分散剂的质量为银离子质量的5～100％。优选的，所述包覆剂优选为硬脂酸；所述银离子的质量与所述包覆剂的质量比为1：(0.0005～0.1)。优选的，将所述还原剂与水配制成还原剂溶液，在与所述酸性的银盐溶液、还原剂和大分子有机分散剂进行混合；所述还原剂溶液的浓度为0.05～1.00mol/L。优选的，在还原剂溶液中加入碱性试剂调节pH值为2.5～5.5。优选的，将所述酸性的银盐溶液或还原剂溶液加入处于高速剪切乳化条件下的还原剂溶液或酸性的银盐溶液中；所述加入的时间为10s～10min。优选的，所述后处理依次包括固液分离、洗涤、表面处理、干燥和分散。本专利技术提供了一种导电浆料用银粉的制备方法，包括以下步骤：将酸性的银盐溶液、还原剂和大分子有机分散剂在高速剪切乳化的条件下混合，高速搅拌10s～20min之后，加入包覆剂，进行高速剪切乳化0.1～5min，得到的浆料进行后处理，得到导电浆料用银粉；所述高速剪切乳化的搅拌速度为2～20m/s；所述酸性的银盐溶液中银离子的浓度为0.2～2mol/L，所述银离子与还原剂的摩尔比为1：(0.4～0.6)。本专利技术借助乳化机的高速搅拌的机械力，使微小的银颗粒随液体高速运动碰撞促成小颗粒因高的表面活性而团聚合并成较大颗粒，而超过一定尺寸的超大颗粒团聚体在高速旋转的搅拌叶片或刀头的剪切作用下而发生解聚，同时在溶液中大分子量的分散剂吸附稳定化作用下，颗粒大小适度的银颗粒得到稳定。本专利技术采用高速乳化混合的方式克服了现有的混合方式银源溶液与还原剂溶液混合时间长，银颗粒间的成核与成长时间与环境差别大、缺乏对超大团聚颗粒的解聚措施，造成银粉产品颗粒粒径大小相差大，颗粒粒径均匀性差、分散性难以保证的问题。实验结果表明，本专利技术中的方法获得的银粉颗粒利用扫描电子显微镜对其一次粒径进行测定及分布统计，其平均粒度在0.3～2.2μm之间，且粒径分布的D10SEM，D50SEM，D90SEM等值符合(D90SEM－D10SEM)/D50SEM≤0.6这一关系式，同时其马尔文激光粒度仪测定的平均粒度分布D50与D50SEM的比值符合关系式D50/D50SEM≤1.6。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例1制备得到的银粉的SEM图片；图2为本专利技术实施例2制备得到的银粉的SEM图片；图3为本专利技术实施例3制备得到的银粉的SEM图片；图4为本专利技术实施例4制备得到的银粉的SEM图片；图5为本专利技术实施例5制备得到的银粉的SEM图片；图6为本专利技术实施例6制备得到的银粉的SEM图片；图7为本专利技术实施例7制备得到的银粉的SEM图片；图8为本专利技术实施例8制备得到的银粉的SEM图片；图9为本专利技术比较例1制备得到的银粉的SEM图片；图10为本专利技术比较例2制备得到的银粉的SEM图片。具体实施方式本专利技术中将高分散性定义为非团聚体的激光粒度分析获得的d50除以由扫描电镜(5000倍)测定的平均粒度dsem的值为1.0～1.4，同时将均匀性定义为激光粒度测定的d10、d50、d90，符合(d90-d10)/d50≤C，C值越小，其均匀性越高。本文中的球形颗粒中的“球形”包含不完美的近似球形或类球形。本专利技术提供了一种导电浆料用银粉的制备方法，包括以下步骤：将酸性的银盐溶液、还原剂和大分子有机分散剂在高速剪切乳化的条件下混合，高速搅拌10s～20min之后，加入包覆剂，进行高速剪切乳化0.1～5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种导电浆料用银粉的制备方法，包括以下步骤：/n将酸性的银盐溶液、还原剂和大分子有机分散剂在高速剪切乳化的条件下混合，高速搅拌10s～20min之后，加入包覆剂，进行高速剪切乳化0.1～5min，得到的浆料进行后处理，得到导电浆料用银粉；/n所述高速剪切乳化的搅拌速度为2～20m/s；/n所述酸性的银盐溶液中银离子的浓度为0.2～2mol/L，所述银离子与还原剂的摩尔比为1：(0.4～0.6)。/n

【技术特征摘要】
1.一种导电浆料用银粉的制备方法，包括以下步骤：
将酸性的银盐溶液、还原剂和大分子有机分散剂在高速剪切乳化的条件下混合，高速搅拌10s～20min之后，加入包覆剂，进行高速剪切乳化0.1～5min，得到的浆料进行后处理，得到导电浆料用银粉；
所述高速剪切乳化的搅拌速度为2～20m/s；
所述酸性的银盐溶液中银离子的浓度为0.2～2mol/L，所述银离子与还原剂的摩尔比为1：(0.4～0.6)。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸性的银盐溶液为酸性的硝酸银水溶液或酸性的氯化银的氨水溶液；
所述酸性的银盐溶液的pH值为1.0～4.0。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸类还原剂。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述大分子有机分散剂为明胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇及聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种；
所述大分子有机...

【专利技术属性】
技术研发人员：王继民，何兵祥，黄娟，朱刘，王富康，莫洪彪，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44