一种利用铬粉制备高温合金用真空级低氮金属铬的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种利用铬粉制备高温合金用真空级低氮金属铬的制备方法，包括以下步骤：S1：将低温浸渍后的铬块低温研磨得到铬粉；S2：以粘接剂作为载体在压制模具内以一层铬粉、一层石墨粉的方式喷覆，得到铬粉‑石墨粉混合坯料；S3：在保护气体氛围下将铬粉‑石墨粉混合坯料的压制模具密封，对压制模具进行压制处理后得到压制铬坯块；S4：将铬坯块微波处理后装入真空烧结炉中，密封并抽真空，梯度烧结完成后在保护气体氛围下风冷至室温，得到真空级低氮金属铬。总之，本发明专利技术制备的金属铬相比常规方法的优点O含量低、N含量低。

【技术实现步骤摘要】
一种利用铬粉制备高温合金用真空级低氮金属铬的制备方法
本专利技术属于材料制备
，具体是涉及一种利用铬粉制备高温合金用真空级低氮金属铬的制备方法。
技术介绍
高温合金具有良好的高温强度和抗氧化、抗腐蚀性能，是现代国防建设和国民经济不可替代的关键材料。随着高温合金材料的快速发展，其市场处于逐渐扩大和增长的状态。真空级高纯脱气铬是高温合金中的重要组成部分，高温合金的快速发展，极大地提高了真空级高纯脱气铬的市场需求。除基体金属外，金属铬在高温合金中占有较大的比例。铬在基体中与碳结合，形成骨架状碳化物组织，在一定程度上起到沉淀强化和晶界强化的作用。另外，铬的加入，主要用来提高合金高温抗氧化和耐腐蚀性。当合金中铬含量达到一定程度时，在高温合金表面形成一层Cr2O3氧化膜，其热稳定性较高，对基体具有较强的保护性。高温合金中的氮是作为微量杂质元素存在的。氮以溶解态或作为氮化物或碳氮化物存在。镍基高温合金中氮含量高于TiN在固相线温度的饱和溶解度时就会形成粗大的初生TiN夹杂，它在高温合金中的含量甚至比氧化物夹杂高一个数量级，从而严重影响镍基高温合金的力学行为。国内外大量的研究工作表明，在高温合金中氮含量较高会使铸件显微孔隙度大为增加。氮促使在晶界上铝和钛偏析，导致晶界硬化。在一定的C含量的情况下，增加N含量也导致碳氮化物这样的脆性相增加，从而降低了高温合金的塑性。由于镍基高温合金中含有较多的与氮亲和力较强的元素，如Cr，Al，Ti等，特别是Cr显著地增高氮在镍基高温合金液中的溶解度，使得依靠真空冶炼工艺脱氮非常困难。目前降低高温合金中氮含量最有效的途径是降低原材料中氮含量。所以，本专利技术设计了一种利用铬粉制备高温合金用真空级低氮金属铬的制备方法。
技术实现思路
针对上述存在的问题，本专利技术提供了一种利用铬粉制备高温合金用真空级低氮金属铬的制备方法。本专利技术的技术方案是：一种利用铬粉制备高温合金用真空级低氮金属铬的制备方法，主要包括以下步骤：S1：铬粉制备选取规格相近的铬块作为原料，除去铬块表面的氧化皮，将铬块浸渍在低温罐中，将低温浸渍后的铬块用挤压破碎机破碎成铬颗粒，然后将铬颗粒加至低温研磨机中，向低温研磨机中添加研磨介质，向低温研磨机的内壁夹层中持续通入液氮，使低温研磨机内温度保持在﹣150±10℃，研磨后分离研磨介质得到铬粉；S2：混粉称取S1制备得到铬粉质量0.1％～5％的石墨粉作为脱氧剂，分别将铬粉与石墨粉混匀装入喷粉机中，向喷粉机中加入与铬粉、石墨粉总质量相同的粘接剂并混匀，清理并预冷压制模具，以粘接剂作为载体在压制模具内喷覆铬粉、石墨粉与粘接剂混合物料，喷覆过程中始终保持压制模具内温度在﹣30-0℃，喷覆完成后得到铬粉-石墨粉混合坯料；S3：压制在保护气体氛围下将S2中得到的装有铬粉-石墨粉混合坯料的压制模具密封，并抽压制模具内真空至20-30Pa，对压制模具进行压制处理，压制处理结束后得到压制铬坯块；S4：真空烧结先将S3得到的铬坯块微波处理，然后用保护气体吹拂真空烧结炉内部，将真空烧结炉内部空气吹出，在保护气体氛围将微波处理后的铬坯块装入真空烧结炉中，密封并抽真空烧结炉内真空度至0.5-1Pa，以3℃/min的升温速率升高真空烧结炉内温度至300-400℃，保温10-20min，然后以5℃/min的升温速率升高真空烧结炉内温度至900-1000℃，保温1-2h，再以10℃/min的升温速率升高真空烧结炉内温度至1400-1500℃，保温3-5h，烧结完成后在保护气体氛围下风冷至室温，得到真空级低氮金属铬。进一步地，S1中，所述除去铬块表面的氧化皮的具体工艺为：将铬块置于高速喷砂机中，向铬块表面高速喷射钢砂，利用高速喷射的钢砂对铬块表面的氧化皮进行破碎，然后使用高压水泵将铬块表面破碎的氧化皮和嵌入的钢砂冲击除去，得到纯净的铬块，铬块表面的氧化皮会对制备真空级低氮金属铬的性能造成影响，传统打磨方法对于氧化皮去除不够彻底，且在打磨过程中会将杂质粘附在铬块表面。进一步地，S1中，所述铬块低温浸渍的具体工艺为：将铬块放入低温罐中，向低温罐中添加液氮，使低温罐中温度以5℃/min的降温速率降至﹣100±10℃，铬块在低温罐中低温浸渍15-18h，铬块的低温浸渍可以改变铬块的脆性，使铬块更易破碎粉碎。进一步地，S1中，所述研磨介质为钇稳定氧化锆珠、铈稳定氧化锆珠、80氧化锆珠中的任意一种或两种以上混合介质，在研磨过程中不会对原料造成污染。进一步地，S2中，所述喷覆过程中，压制模具与喷粉机始终处于保护气体氛围下，避免在喷覆过程中空气混入铬粉-石墨粉混合坯料中，在后续处理过程中与铬块产生氧化反应，造成真空级低氮金属铬性能降低。进一步地，S2中，所述粘接剂为酚醛改性呋喃树脂与酮醛改性呋喃树脂以质量比3:1的混合物，粘接效果好且易除去，不会对真空级低氮金属铬性能产生影响。进一步地，S3中，所述压制处理的具体工艺为：向压制模具施加1-2MPa的进行预压成型，然后向压制模具施加5-20Mpa的压力，压制后得到压制铬坯块。进一步地，S4中，所述铬块的微波处理具体工艺为：将铬块置于微波发生器内部，开启微波发生器频率至0.3-0.5kW，待微波发生器内铬块温度升高至400±10℃，保温5-8min后升高微波发生器频率至0.8-1.0kW，保温20-30min后自然冷却，微波处理可以使热等静压后的铬坯块内部原子活化，提高制备得到的真空级低氮金属铬性能。进一步地，S3、S4中，所述保护气体均为纯度99.99％的氩气。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的一种利用铬粉制备高温合金用真空级低氮金属铬的制备方法，通过将铬块低温浸渍后研磨破碎，不会在研磨破碎过程中向铬块中加入杂质，并且低温研磨破碎的铬粉偏析度低，然后通过喷粉的方式将石墨粉与铬粉混合均匀，并利用易除去的粘接剂将铬粉与石墨粉粘接，避免在后续处理过程中，铬粉与石墨粉因密度重量原因分散不均匀，然后通过热等静压的方式将铬粉压制成高密度坯料，再经过微波活化后对铬坯块进行真空梯度烧结，最大程度除去了金属铬中的氮元素。总之，本专利技术制备的金属铬相比常规方法的优点O含量低、N含量低。具体实施方式为便于对本专利技术技术方案的理解，下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的解释说明，实施例并不构成对专利技术保护范围的限定。实施例1：一种利用铬粉制备高温合金用真空级低氮金属铬的制备方法，主要包括以下步骤：S1：铬粉制备选取规格相近的铬块作为原料，除去铬块表面的氧化皮，将铬块用挤压破碎机破碎成铬颗粒，然后将铬颗粒加至低温研磨机中，向低温研磨机中添加研磨介质，研磨介质为钇稳定氧化锆珠，向低温研磨机的内壁夹层中持续通入液氮，使低温研磨机内温度保持在﹣160℃，研磨后分离研磨介质得到铬粉，除去铬块表面的氧化皮的具体工艺为：将铬块置于高速喷砂机中，向铬块表面高速喷射钢砂，利用高速喷射的钢砂对铬块表面的氧化皮进行破碎，然后使用高压水泵将铬本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用铬粉制备高温合金用真空级低氮金属铬的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：/nS1：铬粉制备/n选取规格相近的铬块作为原料，除去铬块表面的氧化皮，将铬块浸渍在低温罐中，将低温浸渍后的铬块用挤压破碎机破碎成铬颗粒，然后将铬颗粒加至低温研磨机中，向低温研磨机中添加研磨介质，向低温研磨机的内壁夹层中持续通入液氮，使低温研磨机内温度保持在﹣150±10℃，研磨后分离研磨介质得到铬粉；/nS2：混粉/n称取S1制备得到铬粉质量0.5％～5％的石墨粉作为脱氧剂，分别将铬粉与石墨粉混匀装入喷粉机中，向喷粉机中加入与铬粉、石墨粉总质量相同的粘接剂并混匀，清理并预冷压制模具，以粘接剂作为载体在压制模具内喷覆铬粉、石墨粉与粘接剂混合物料，喷覆过程中始终保持压制模具内温度在﹣30-0℃，喷覆完成后得到铬粉-石墨粉混合坯料；/nS3：压制/n在保护气体氛围下将S2中得到的装有铬粉-石墨粉混合坯料的压制模具密封，并抽压制模具内真空至20-30Pa，对压制模具进行压制处理，压制结束后得到压制铬坯块；/nS4：真空烧结/n先将S3得到的铬坯块微波处理，然后用保护气体吹拂真空烧结炉内部，将真空烧结炉内部空气吹出，在保护气体氛围将微波处理后的铬坯块装入真空烧结炉中，密封并抽真空烧结炉内真空度至0.5-1Pa，以3℃/min的升温速率升高真空烧结炉内温度至300-400℃，保温10-20min，然后以5℃/min的升温速率升高真空烧结炉内温度至900-1000℃，保温1-2h，再以10℃/min的升温速率升高真空烧结炉内温度至1400-1500℃，保温3-5h，烧结完成后在保护气体氛围下风冷至室温，得到真空级低氮金属铬。/n...

【技术特征摘要】
1.一种利用铬粉制备高温合金用真空级低氮金属铬的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
S1：铬粉制备
选取规格相近的铬块作为原料，除去铬块表面的氧化皮，将铬块浸渍在低温罐中，将低温浸渍后的铬块用挤压破碎机破碎成铬颗粒，然后将铬颗粒加至低温研磨机中，向低温研磨机中添加研磨介质，向低温研磨机的内壁夹层中持续通入液氮，使低温研磨机内温度保持在﹣150±10℃，研磨后分离研磨介质得到铬粉；
S2：混粉
称取S1制备得到铬粉质量0.5％～5％的石墨粉作为脱氧剂，分别将铬粉与石墨粉混匀装入喷粉机中，向喷粉机中加入与铬粉、石墨粉总质量相同的粘接剂并混匀，清理并预冷压制模具，以粘接剂作为载体在压制模具内喷覆铬粉、石墨粉与粘接剂混合物料，喷覆过程中始终保持压制模具内温度在﹣30-0℃，喷覆完成后得到铬粉-石墨粉混合坯料；
S3：压制
在保护气体氛围下将S2中得到的装有铬粉-石墨粉混合坯料的压制模具密封，并抽压制模具内真空至20-30Pa，对压制模具进行压制处理，压制结束后得到压制铬坯块；
S4：真空烧结
先将S3得到的铬坯块微波处理，然后用保护气体吹拂真空烧结炉内部，将真空烧结炉内部空气吹出，在保护气体氛围将微波处理后的铬坯块装入真空烧结炉中，密封并抽真空烧结炉内真空度至0.5-1Pa，以3℃/min的升温速率升高真空烧结炉内温度至300-400℃，保温10-20min，然后以5℃/min的升温速率升高真空烧结炉内温度至900-1000℃，保温1-2h，再以10℃/min的升温速率升高真空烧结炉内温度至1400-1500℃，保温3-5h，烧结完成后在保护气体氛围下风冷至室温，得到真空级低氮金属铬。


2.根据权利要求1所述的一种利用铬粉制备高温合金用真空级低氮金属铬的制备方法，其特征在于，S1中，所述除去铬块表面的氧化皮的具体工艺为：将铬块置于高速喷砂机...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂红锋，闫利平，孙刚刚，王文斌，梁建斌，梁鹏帅，宋新华，冯亚红，朱金泽，翟荣荣，
申请(专利权)人：西安斯瑞先进铜合金科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61