连续流反应器在硼酸合成中的应用制造技术

本发明专利技术公开了连续流反应器在硼酸合成中的应用，其技术方案要点是：连续流反应器在硼酸合成中的应用；包括以下步骤：步骤一.预热处理：首先启动连续流反应器对各反应模块进行预热，设定预热与反应温度由外部换热器进行控制；步骤二.原料处理：以苯酚、硼化物以及辅助溶液为起始原料，然后将苯酚、硼化物与辅助溶液注入反应釜内进行充分混合得到混合料液，控制反应釜的温度为35‑85℃，控制反应釜的转速为350‑480r/min；本发明专利技术可以有效地避免现有的反应无法较大规模生产的缺点，更加有利于实现工业上的大规模生产要求，同时提高了苯硼酸制备产物的品质以及收率。

【技术实现步骤摘要】
连续流反应器在硼酸合成中的应用
本专利技术属于化学工艺领域，具体涉及连续流反应器在硼酸合成中的应用。
技术介绍
硼酸，为白色粉末状结晶或三斜轴面鳞片状光泽结晶，有滑腻手感，无臭味。溶于水、酒精、甘油、醚类及香精油中。无气味。味微酸苦后带甜。与皮肤接触有滑腻感。露置空气中无变化。能随水蒸气挥发。加热至100～105℃时失去一分子水而形成偏硼酸，于104～160℃时长时间加热转变为焦硼酸，更高温度则形成无水物。0.1mol/L水溶液pH为5.1。1g能溶于18ml冷水、4ml沸水、18ml冷乙醇、6ml沸乙醇和4ml甘油。在水中溶解度能随盐酸、柠檬酸和酒石酸的加入而增加。相对密度1.4347。熔点184℃(分解)。沸点300℃。半数致死量(大鼠，经口)5.14G/kG。有刺激性。有毒，内服严重时导致死亡，致死最低量:成人口服640mg/kg，皮肤8.6g/kg，静脉内29mg/kg；婴儿口服200mg/kg。空气中最高容许浓度10mg/m3。苯硼酸为硼酸的衍生产物之一，流动化学早已应用于苯硼酸的合成，但制约其在放大生产中应用的关键因素主要有混合效率、温度控制和反应停留时间的控制。作者计划利用连续流技术合成(4-(环己氧基)苯基)硼酸(3a)，当3a在釜式反应里进行合成时，会不可避免的出现副反应，即使是在-25℃下，丁基化副反应仍然是一个主要问题(Scheme2)。为了抑制该副反应，釜式反应需要在低温条件下进行。因此，利用连续流技术可以开发更温和的反应条件以及进一步抑制副产物的生成。可参考公开号为CN103159223A的中国专利，其公开了一种氟硼酸的生产方法，它包括如下步骤：(1)将无水氟化氢加入水中，在常温常压下，溶解生成20％氢氟酸备用；(2)将步骤1中备用的20％氢氟酸和硼酸按理论量配料，在搅拌下将20％氢氟酸缓慢加入到硼酸中，控制温度小于45℃，反应过夜即得氟硼酸。上述专利具有温度较易控制的优点，但是其也存在缺陷，如：其制备工艺不严谨，无法连续性进行，导致生产成本高，纯度以及收率较低，无法大规模推广使用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供连续流反应器在硼酸合成中的应用，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：连续流反应器在硼酸合成中的应用。优选的，包括以下步骤：步骤一.预热处理：首先启动连续流反应器对各反应模块进行预热，设定预热与反应温度由外部换热器进行控制；步骤二.原料处理：以苯酚、硼化物以及辅助溶液为起始原料，然后将苯酚、硼化物与辅助溶液注入反应釜内进行充分混合得到混合料液，控制反应釜的温度为35-85℃，控制反应釜的转速为350-480r/min；步骤三.连续反应：将步骤二中得到的混合料液连续输送到连续流反应器内部进行连续反应，反应初产物在连续流反应器末端出口连续产出并在初产物罐中收集，反应副产物则从连续流反应器的另一端口抽出，进入副产品罐；步骤四.得到终产物：将步骤三得到的反应初产物经浓缩、冷却、结晶、分离、干燥后即制得本硼酸。优选的，所述步骤三.连续反应中通过液体泵、压力差以及位差方式将料液输送到连续流反应器内。优选的，所述步骤三.连续反应中的辅助液为硫酸溶液与苯基溴化镁溶液的混合溶液，所述硫酸溶液与所述苯基溴化镁溶液的摩尔比为1.4：1.7。优选的，所述步骤三.连续反应中用到的化学反应方程式：优选的，所述步骤一.预热处理中的换热介质为导热油，通过控制所述导热油的流量来控制预热温度。优选的，所述步骤三.连续反应中反应初产物从连续流反应器的端口流出后进入冷却设备进行冷却处理，所述冷却设备包括冷却管道与冷却室，所述冷却管道内注入有冷却介质，所述步骤三.连续反应在连续流反应器的反应通道内停留时间为80-250s，反应温度为10-100℃。优选的，所述冷却介质包括乙醇以及盐水，所述冷却介质的温度为-8-8℃，所述冷却介质在所述冷却管道内循环流动。优选的，所述苯基溴化镁溶液的制备方法如下：S1.将镁屑、1,2-二溴乙烷以及无水2-甲基四氢呋喃溶液放入圆底烧瓶内，通入氮气后将圆底烧瓶密封；S2.对圆底烧瓶进行升温引发反应，然后向圆底烧瓶中滴加溴苯的2-甲基四氢呋喃溶液，滴加完成后升温至50-60℃反应2-4h；S3.将S2中反应后得到的产物进行精制后得到本苯基溴化镁溶液。优选的，所述S1中的所述圆底烧瓶为设置有机械搅拌、回流冷凝管、滴液漏斗以及温度计的500mL容量的圆底烧瓶，所述S1中镁屑与所述1,2-二溴乙烷的摩尔比为0.4:0.008，所述S1中添加的无水2-甲基四氢呋喃的容积为45-65ml。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本连续流反应器在硼酸合成中的应用，通过使用连续流反应器，可使本专利技术具有方式新颖，操作简单实用，产品品质及收率较高的优点，从而使生产成本降低，同时对环境友好污染较少，通过连续流反应器反应合成苯硼酸的方式极大限度的降低了原料成本，且反应中降低了含溴废水的产生和镁盐固废产生，降低了废水和固废的处理成本，本专利技术中未使用有害溶剂，分离处理方便，本专利技术工艺流程操作简单，反应条件相对温和，且污染相对较小；最后通过本专利技术工艺流程可以有效地避免现有的反应无法较大规模生产的缺点，更加有利于实现工业上的大规模生产要求，同时提高了苯硼酸制备产物的品质以及收率。附图说明图1为本专利技术的工艺框图之一；图2为本专利技术的工艺框图之一。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本连续流反应器在硼酸合成中的应用。本实施例中，优选的，包括以下步骤：步骤一.预热处理：首先启动连续流反应器对各反应模块进行预热，设定预热与反应温度由外部换热器进行控制；步骤二.原料处理：以苯酚、硼化物以及辅助溶液为起始原料，然后将苯酚、硼化物与辅助溶液注入反应釜内进行充分混合得到混合料液，控制反应釜的温度为55℃，控制反应釜的转速为350r/min；步骤三.连续反应：将步骤二中得到的混合料液连续输送到连续流反应器内部进行连续反应，反应初产物在连续流反应器末端出口连续产出并在初产物罐中收集，反应副产物则从连续流反应器的另一端口抽出，进入副产品罐；步骤四.得到终产物：将步骤三得到的反应初产物经浓缩、冷却、结晶、分离、干燥后即制得本硼酸。本实施例中，优选的，步骤三.连续反应中通过液体泵、压力差以及位差方式将料液输送到连续流反应器内。本实施例中，优选的，步骤三.连续反应中的辅助液为硫酸溶液与苯基溴化镁溶液的混合溶液，硫酸溶液与苯基溴化镁溶液的摩尔比为1.4：1.7。本实施例中，优选的，步骤三本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.连续流反应器在硼酸合成中的应用。/n

【技术特征摘要】
1.连续流反应器在硼酸合成中的应用。


2.根据权利要求1所述的连续流反应器在硼酸合成中的应用，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一.预热处理：首先启动连续流反应器对各反应模块进行预热，设定预热与反应温度由外部换热器进行控制；
步骤二.原料处理：以苯酚、硼化物以及辅助溶液为起始原料，然后将苯酚、硼化物与辅助溶液注入反应釜内进行充分混合得到混合料液，控制反应釜的温度为35-85℃，控制反应釜的转速为350-480r/min；
步骤三.连续反应：将步骤二中得到的混合料液连续输送到连续流反应器内部进行连续反应，反应初产物在连续流反应器末端出口连续产出并在初产物罐中收集，反应副产物则从连续流反应器的另一端口抽出，进入副产品罐；
步骤四.得到终产物：将步骤三得到的反应初产物经浓缩、冷却、结晶、分离、干燥后即制得本硼酸。


3.根据权利要求2所述的连续流反应器在硼酸合成中的应用，其特征在于：所述步骤三.连续反应中通过液体泵、压力差以及位差方式将料液输送到连续流反应器内。


4.根据权利要求2所述的连续流反应器在硼酸合成中的应用，其特征在于：所述步骤三.连续反应中的辅助液为硫酸溶液与苯基溴化镁溶液的混合溶液，所述硫酸溶液与所述苯基溴化镁溶液的摩尔比为1.4：1.7。


5.根据权利要求2所述的连续流反应器在硼酸合成中的应用，其特征在于：所述步骤三.连续反应中用到的化学反应方程式：





6.根据权利要求2所述的连续流反应器在硼酸合成中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张润民，黄薇，甄辉，
申请(专利权)人：成都睿和德医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51