多样品差示扫描量热仪制造技术

本发明专利技术提供了一种与差示扫描量热仪传感器（100）一起使用的热流速率测量方法。该方法包括计算分别置于多个样品量热仪单元（3,4,5）和参考量热仪单元（2）上的多个样品容器与参考容器之间的热交换，并且使用所计算的多个样品容器与参考容器之间的热交换来确定样品容器内的样品的热流速率。本发明专利技术还提供了一种多样品差示扫描量热仪传感器和量热仪系统。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】多样品差示扫描量热仪相关申请的交叉引用本申请要求2018年8月23日提交的标题为“MULTIPLESAMPLEDIFFERENTIALSCANNINGCALORIMETER”的共同未决的美国临时专利申请号62/721,659的权益和优先权，该临时专利申请的全部内容以引用方式并入本文。
以下内容涉及量热法，并且更具体地涉及与差示扫描量热仪传感器一起使用的热流测量方法的实施方案。
技术介绍
差示扫描量热法（DSC）是一种动态量热法，其中被研究的样品和参照物的温度被编程为以预定方式相对于时间变化。样品温度的变化导致热量流至样品或从样品流出。常规DSC仪器诸如双量热仪包括两个基本上相同的量热仪（即，样品量热仪和参考量热仪），这两个量热仪位于相同的控温量热仪外壳内以用于测量流进和流出样品的热量。将待分析的样品置于安装在样品量热仪上的样品容器中，并且将惰性参考样品置于安装在参考量热仪上的参考容器中。在大多数情况下，参考容器是空的。通过样品量热仪测量样品和样品容器的热流速率，并且通过参考量热仪测量参考样品（如果使用的话）和参考容器的热流速率。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1. 一种与差示扫描量热仪传感器一起使用的热流速率测量方法，所述方法包括：/n计算分别置于多个样品量热仪单元和参考量热仪单元上的多个样品容器与参考容器之间的热交换；以及/n使用所计算的所述多个样品容器与所述参考容器之间的热交换来确定所述样品容器内的样品的热流速率。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180823 US 62/7216591.一种与差示扫描量热仪传感器一起使用的热流速率测量方法，所述方法包括：
计算分别置于多个样品量热仪单元和参考量热仪单元上的多个样品容器与参考容器之间的热交换；以及
使用所计算的所述多个样品容器与所述参考容器之间的热交换来确定所述样品容器内的样品的热流速率。


2.根据权利要求1所述的热流速率测量方法，其中计算所述样品容器与所述参考容器之间的所述热交换包括计算每个量热仪单元的所述样品容器与所述参考容器之间的热交换的总和。


3.根据权利要求1所述的热流速率测量方法，其中根据以下公式确定在所述样品容器与所述参考容器之间交换的热量：
𝑞̇𝑃𝐴=((𝑇𝑃𝐵−𝑇𝑃𝐴)/𝑅𝐴𝐵)+((𝑇𝑃𝐶−𝑇𝑃𝐴)/𝑅𝐴𝐶)+...+((𝑇𝑃n−𝑇𝑃𝐴)/𝑅𝐴n)+((𝑇𝑃𝑅−𝑇𝑃𝐴)/𝑅𝐴𝑅)；
𝑞̇𝑃B=((𝑇𝑃A−𝑇𝑃B)/𝑅AB)+((𝑇𝑃𝐶−𝑇𝑃B)/𝑅B𝐶)+...+((𝑇𝑃n−𝑇𝑃B)/𝑅Bn)+((𝑇𝑃𝑅−𝑇𝑃B)/𝑅B𝑅)；
𝑞̇𝑃C=((𝑇𝑃A−𝑇𝑃C)/𝑅AC)+((𝑇𝑃B−𝑇𝑃C)/𝑅BC)+...+((𝑇𝑃n−𝑇𝑃C)/𝑅Cn)+((𝑇𝑃𝑅−𝑇𝑃C)/𝑅C𝑅)；以及
𝑞̇𝑃n=((𝑇𝑃A−𝑇𝑃n)/𝑅An)+((𝑇𝑃B−𝑇𝑃n)/𝑅Bn)+...((𝑇𝑃n-1−𝑇𝑃n)/𝑅(n-1)n)+((𝑇𝑃𝑅−𝑇𝑃n)/𝑅n𝑅)，
其中TPA为第一样品容器的温度，TPB为第二样品容器的温度，𝑅𝐴𝐵为第一样品容器与第二样品容器之间的热阻，TPC为第三样品容器的温度，𝑅𝐴C为所述第一样品容器与第二样品容器之间的热阻，TPn为第n样品容器的温度，𝑅𝐴n为所述第一样品容器与所述第n样品容器之间的热阻，TPR为所述参考容器的温度，并且𝑅𝐴R为所述第一样品容器与所述参考容器之间的热阻。


4.根据权利要求3所述的热流速率测量方法，其中所述第一样品的所述热流速率根据以下公式确定：
𝑞̇𝑆𝐴=𝑞̇𝐴+𝑞̇𝑃𝐴−((𝑚𝑃𝐴Ṫ𝑃𝐴)/(𝑚𝑃𝑅Ṫ𝑃𝑅))*(𝑞̇𝑅+𝑞̇𝑃𝑅)，
其中𝑞̇𝐴为第一量热仪单元的热流速率，𝑞̇𝑃𝐴为在所述第一样品容器和所述第二样品容器、所述第三样品容器到所述第n样品容器与所述参考容器之间交换的热量，𝑚𝑃𝐴为所述第一样品容器的质量，Ṫ𝑃𝐴为所述第一样品容器的温度相对于时间的导数，𝑚𝑃R为所述参考容器的质量，Ṫ𝑃𝑅为所述参考容器的温度相对于时间的导数，𝑞̇𝑅为所述参考量热仪单元的热流速率，𝑞̇𝑃𝑅为在所述参考容器与所述第一样品容器、所述第二样品容器、所述第三样品容器到所述第n样品容器之间交换的热量。


5.根据权利要求1所述的热流速率测量方法，还包括：
加热差示扫描量热仪传感器的基座，其中所述多个样品量热仪单元和所述参考量热仪单元布置在所述基座上；以及
使用多个热电偶测量所述量热仪单元的温度，所述多个热电偶由每个量热仪单元的平台与检测器之间的电接头形成。


6.根据权利要求5所述的热流速率测量方法，还包括：使用所述量热仪单元的温度计算所述量热仪单元的热流速率，所述量热仪单元的所述热流速率等于流过所述量热仪单元与置于所述量热仪单元上的样品容器之间的接触热阻的热量。


7.根据权利要求1所述的热流速率测量方法，其中第一样品量热仪单元上的第一样品容器与第二样品量热仪单元上的第二样品容器之间的距离大于所述第一样品容器与第三样品量热仪上的第三样品容器之间的距离。


8.根据权利要求1所述的热流速率测量方法，其中在所述多个样品容器与所述参考容器之间交换的热量是由通过所述差示扫描量热仪传感器的量热外壳内的气体的传导、所述气体的对流以及所述样品容器的表面与所述参考容器的表面之间的辐射中的至少一种实现的。


9.一种多样品差示扫描量热仪传感器，包括：
第一样品量热仪单元，所述第一样品量热仪单元附接到基座并且被构造成接纳第一样品容器；
第二样品量热仪单元，所述第二样品量热仪单元附接到所述基座并且被构造成接纳第二样品容器；
第三样品量热仪单元，所述第三样品量热仪单元附接到所述基座并且被构造成接纳第三样品容器，其中所述第一样品量热仪单元上的所述第一样品容器与所述第二样品量热仪单元上的所述第二样品容器之间的距离大于所述第一样品容器与所述第三样品量热仪单元上的所述第三样品容器之间的距离；以及
参考量热仪单元，所述参考量热仪单元附接到所述基座并且被构造成接纳参考容器；
其中根据确定流向和流出所述第一样品容器中的样品的热量的热流测量结果来测量在所述第一样品容器、所述第二样品容器、所述第三样品容器与所述参考容器之间交换的热量。


10.根据权利要求9所述的多样品差示扫描量热仪传感器，还包括用于测量所述样品量热仪单元与所述基座之间的温差的多个样品区域热电偶，所述样品区域热电偶由连接到所述样品量热仪单元的平台的下侧的检测器形成。


11.根据权利要求9所述的多样品差示扫描量热仪传感器，还包括用于测量所述参考量热仪单元与所述基座之间的温差的参考区域热电偶，所述参考区域热电偶由连接到所述参考量热仪的平台的下侧的检测器形成。


12.根据权利要求9所述的多样品差示扫描量热仪传感器，还包括将正热电偶线和负热电偶线固定到所述基座的安装元件，所述安装元件形成用于测量所述基座的温度的基座热电偶。


13.根据权利要求9所述的多样品差示扫描量热仪传感器，其中根据以下公式确定在所述第一样品容器、所...

【专利技术属性】
技术研发人员：R·L·丹利，
申请(专利权)人：沃特世科技公司，
类型：发明
国别省市：美国;US