一种颜色稳定的聚碳酸酯粉末的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种颜色稳定的聚碳酸酯粉末的制备方法，首先粗聚碳酸酯粉料进入流化床干燥器干燥，脱除部分二氯甲烷和水,并通过旋风分离器脱除粒径<100μm的聚碳酸酯粉末；然后进入桨叶式干燥器干燥，进一步脱除二氯甲烷、水，以及二氯甲烷分解生成的氯化氢气体；最后进入列管式干燥器干燥，深度脱除二氯甲烷、水，得到颜色稳定的聚碳酸酯粉末。本发明专利技术综合流化床、桨叶式、列管式干燥器三种干燥方式，并且在桨叶式干燥器内部设计了防尘分布器，有效解决聚碳酸酯在生产过程中存在的氧化发黄，颜色波动问题，提高了聚碳酸酯产品品质，其中二氯甲烷含量低于200ppm，水含量低于200ppm、盐酸含量低于0.1ppm。

【技术实现步骤摘要】
一种颜色稳定的聚碳酸酯粉末的制备方法
本专利技术属于聚碳酸酯制备
，涉及一种颜色稳定的聚碳酸酯粉末的制备方法。
技术介绍
聚碳酸酯(简称PC)是一种无色透明的热塑性材料，具备无色透明、高强度及弹性系数、高冲击强度、使用范围广、耐疲劳性佳、耐候性佳等优异的性能。但芳香族聚碳酸酯在生产过程中易黄变，颜色稳定性差，严重制约在下游的应用。专利CN103640108B公开了采用两级干燥工艺方法对聚碳酸酯粉料进行干燥处理，采用热氮气作为载气进行干燥，氮气循环使用，解决聚碳酸酯粉料干燥过程中二氯甲烷溶剂的回收问题，同时避免了聚碳酸酯干燥系统粉尘易燃易爆的事故隐患。专利CN106459425B从聚碳酸酯粉末中除去残留的有机溶剂时，控制干燥温度比聚碳酸酯的玻璃化转变温度低5～15℃，由此干燥机内的壁面上聚碳酸酯粉末不会发生熔接，因而能够高效地对聚碳酸酯粉末进行干燥，并且没有使所得到的聚碳酸酯成形品的品质恶化的风险。上述专利提供的聚碳酸酯干燥方法，一定程度提高了聚碳酸酯产品品质，但均未能有效解决聚碳酸酯在生产过程中存在的易黄变，颜色波动问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供一种聚碳酸酯粉末的制备方法，能够有效解决现有聚碳酸酯生产过程中存在的易黄变，颜色波动的问题。在对聚碳酸酯生产工艺的研究过程中，专利技术人发现，对聚碳酸酯粉末产品颜色稳定性的影响因素主要存在于干燥工艺过程中，由于聚碳酸酯在干燥过程中，温度过高时，聚碳酸粉末易软化粘附在干燥机内部，尤其是粒径较小(<100μm)颗粒的存在会加剧该过程的严重程度，导致干燥机换热效率下降，影响干燥机运行周期，如果结皮物在干燥机内停留时间较长，则会发生分解、氧化反应而导致颜色出现波动。此外，由于聚碳酸中含有少量二氯甲烷，易分解生成盐酸，生成的盐酸不仅会腐蚀设备，而且易引起聚碳酸酯分解氧化，也会导致聚碳酸酯发黄，引起颜色波动。因此，如何在干燥过程中防结皮以及控制二氯甲烷分解生成盐酸，是解决聚碳酸酯粉末颜色问题的关键。为实现上述目的，本专利技术提供一种颜色稳定的聚碳酸酯粉末的制备方法，步骤包括：1)粗聚碳酸酯粉料进入流化床干燥器干燥，脱除部分二氯甲烷和水,并通过旋风分离器脱除粒径<100μm的聚碳酸酯粉末；2)步骤1)处理后的聚碳酸酯粉料进入桨叶式干燥器干燥，进一步脱除二氯甲烷、水，以及二氯甲烷分解生成的氯化氢气体；3)步骤2)处理后的聚碳酸酯粉料进入列管式干燥器干燥，深度脱除二氯甲烷、水，得到颜色稳定的聚碳酸酯粉末。本专利技术制备方法，步骤1)中，所述粗聚碳酸酯粉料，以总质量计，其组成中含有二氯甲烷10-20％，水20-30％；所述粗聚碳酸酯粉料，其粒径分布为10-1000μm，其中粒径<100μm的含量为5-10wt％。所述粗聚碳酸酯粉料来源，其制备方法优选地是由18-20wt％的聚碳酸酯二氯甲烷溶液，经捏合机制得PC淤浆，所述PC淤浆中再通入蒸汽脱除二氯甲烷至10-20wt％，并经离心脱除水分至20-30％所得到的。本专利技术制备方法，步骤1)中，需要通入高温气体作为载气及热源，所述高温气体温度为100-140℃，优选110-120℃；聚碳酸酯表面的水份易挥发脱除，利用载气在较低温区将聚碳酸酯颗粒表面的游离水脱除，避免在后续高温区因水含量高产生盐酸而导致盐酸波动。优选地，所述高温气体与粗聚碳酸酯粉料的用量关系为1-3Nm3/kg，优选1.4-2Nm3/kg；优选地，所述高温气体可以为热空气、热氮气以及来自步骤2)桨叶式干燥器和步骤3)列管式干燥器的废载气，优选采用来自步骤2)桨叶式干燥器和步骤3)列管式干燥器的废载气；回收后续干燥步骤的废载气作为流化干燥过程的载气和热源，不用额外增加废气量，并能够提高能量利用率。本专利技术制备方法，步骤1)中，所述粗聚碳酸酯粉料由顶部进入流化床干燥器，与高温气体逆流接触干燥，然后由流化床干燥器顶部排出的气相进入旋风分离器，经旋风分离回收夹带的粒径≥100μm的聚碳酸酯粉末返回流化床干燥器，由流化床干燥器底部排出的聚碳酸酯粉料进入步骤2)的桨叶式干燥器；本步骤中，为避免聚碳酸酯颗粒因二氯甲烷含量高而粘结，将聚碳酸酯颗粒达到流化态，此状态下聚碳酸酯粉料表面的水份易挥发脱除。首先利用载气在较低温区将聚碳酸酯颗粒表面的游离水脱除，能够避免在后续高温区干燥过程中因水含量高，使二氯甲烷分解产生的氯化氢气体转化为盐酸而导致颜色波动。优选地，旋风分离后的气相，采用细粉捕集塔捕集其中夹带的聚碳酸酯粉末，然后返回前端工序重新溶解回收，捕集后剩余气相则送入气体回收系统；所述旋风分离后的气相中，粒径＜100μm的聚碳酸酯粉末含量为90wt％以上；所述细粉捕集塔优选为板式塔。从聚碳酸酯粉料中脱除粒径＜100μm的聚碳酸酯粉末，能够避免粒径＜100μm的粉末循环进入干燥器增加干燥器细粉负荷，以及在干燥器内部软化结皮，发生分解、氧化反应而导致颜色出现波动的问题。本专利技术制备方法，步骤1)中，粒径<100μm的聚碳酸酯粉末的分离效率在60％以上；由流化床干燥器底部排出的聚碳酸酯粉料，其中粒径<100μm的含量低于3wt％。本专利技术制备方法，步骤1)中，所述干燥，温度为110-140℃，优选120-130℃，停留时间为0.1-5h，优选0.3-1h。本专利技术制备方法，步骤1)中，由流化床干燥器底部排出的聚碳酸酯粉料，以总质量计，其组成中二氯甲烷在5-13％、水含量在4-10％、氯化氢0.6-1.5ppm。本专利技术制备方法，步骤2)中，干燥过程需通入高温载气，通过高温载气稀释并及时夹带出粉料挥发的水、二氯甲烷、以及因二氯甲烷分解产生的氯化氢等，避免在干燥机内重新凝结影响干燥效果，同时本步骤中桨叶式干燥器利用搅拌桨分散颗粒，避免聚碳酸酯颗粒在干燥过程中因二氯甲烷含量高而粘结；优选地，所述高温载气选自高温氮气、空气等，所述高温载气温度优选为100-140℃；优选地，步骤2)桨叶式干燥器出口的废载气可以作为步骤1)流化床干燥器的入口载气，以节省载气用量及能量消耗。本专利技术制备方法，步骤2)中，所述桨叶式干燥器底部还设置有载气防尘分布器，所述载气防尘分布器个数为1-10个，优选5-8个，所述载气防尘分布器优选均匀分布于所述桨叶式干燥器底部。由于干燥过程中，在高温载气影响下部分二氯甲烷会分解生成氯化氢气体，与水生成盐酸，采用本专利技术载气防尘分布器可以显著降低粉料中的盐酸含量，避免腐蚀后续设备，以及引起聚碳酸酯分解氧化，导致聚碳酸酯发黄等问题。同时，采用载气防尘分布器还可以进一步脱除聚碳酸酯粉料中粒径<100μm的颗粒。进一步地，所述载气防尘分布器，包括上、下两部分，其上部为双层管式夹套，下部为收集槽；优选地，所述双层管式夹套高度为100-400mm，收集槽形状为卧式罐体，直径为200m以上、长度为400mm以上；所述收集槽还设有载气入口和卸料口；优选地，所述载气入口和卸料口连接到所述桨叶式干本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种颜色稳定的聚碳酸酯粉末的制备方法，其特征在于，步骤包括：/n1)粗聚碳酸酯粉料进入流化床干燥器干燥，脱除部分二氯甲烷和水,并通过旋风分离器脱除粒径<100μm的聚碳酸酯粉末；/n2)步骤1)处理后的聚碳酸酯粉料进入桨叶式干燥器干燥，进一步脱除二氯甲烷、水，以及二氯甲烷分解生成的氯化氢气体；/n3)步骤2)处理后的聚碳酸酯粉料进入列管式干燥器干燥，深度脱除二氯甲烷、水，得到颜色稳定的聚碳酸酯粉末。/n

【技术特征摘要】
1.一种颜色稳定的聚碳酸酯粉末的制备方法，其特征在于，步骤包括：
1)粗聚碳酸酯粉料进入流化床干燥器干燥，脱除部分二氯甲烷和水,并通过旋风分离器脱除粒径<100μm的聚碳酸酯粉末；
2)步骤1)处理后的聚碳酸酯粉料进入桨叶式干燥器干燥，进一步脱除二氯甲烷、水，以及二氯甲烷分解生成的氯化氢气体；
3)步骤2)处理后的聚碳酸酯粉料进入列管式干燥器干燥，深度脱除二氯甲烷、水，得到颜色稳定的聚碳酸酯粉末。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述粗聚碳酸酯粉料，以总质量计，其组成中含有二氯甲烷10-20％，水20-30％；
所述粗聚碳酸酯粉料，其粒径分布为10-1000μm，其中粒径<100μm的含量为5-10wt％。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，通入高温气体作为载气及热源，所述高温气体温度为100-140℃，优选110-120℃；
优选地，所述高温气体与粗聚碳酸酯粉料的用量关系为1-3Nm3/kg，优选1.4-2Nm3/kg；
优选地，所述高温气体可以为热空气、热氮气以及来自步骤2)桨叶式干燥器和步骤3)列管式干燥器的废载气，优选采用来自步骤2)桨叶式干燥器和步骤3)列管式干燥器的废载气；
优选地，所述粗聚碳酸酯粉料由顶部进入流化床干燥器，与高温气体逆流接触干燥，然后由顶部排出的气相进入旋风分离器，经旋风分离回收夹带的粒径≥100μm的聚碳酸酯粉末返回流化床干燥器，由底部排出的聚碳酸酯粉料进入步骤2)的桨叶式干燥器；更优选地，旋风分离后的气相，采用细粉捕集塔捕集其中夹带的聚碳酸酯粉末，然后返回前端工序重新溶解回收；所述细粉捕集塔优选为板式塔；和/或
步骤1)中，所述干燥，温度为110-140℃，优选120-130℃，停留时间为0.1-5h，优选0.3-1h。


4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，粒径<100μm的聚碳酸酯粉末的脱除效率在60％以上；由流化床干燥器底部排出的聚碳酸酯粉料，其中粒径<100μm的含量低于3wt％；
由流化床干燥器底部排出的聚碳酸酯粉料，以总质量计，其组成中二氯甲烷在5-13％、水含量在4-10％、氯化氢0.6-1.5ppm。


5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，干燥过程通入高温载气，所述高温载气选自高温氮气、空气，所述高温载气温度优选为100-140℃；和/或
步骤2...

【专利技术属性】
技术研发人员：王亚辉，吴雪峰，王栋，徐丹，张宏科，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37