【技术实现步骤摘要】
一种阻燃聚酯树脂的制备工艺及其在阻燃涂料中的应用
本专利技术属于涂料制备领域,涉及一种阻燃聚酯树脂的制备工艺及其在阻燃涂料中的应用。
技术介绍
聚酯树脂通常由二元酸和二元醇经酯化和缩聚反应制得。这类聚合物结构上的一个共同特点是其大分子的各个链节间都是以酯基相连,故通称为聚酯。聚酯具有光亮、丰满、硬度高、物理机械性能良好和耐化学腐蚀性、附着力、抗冲击性以及耐磨性较好等优点。随着科技的发展,越来越多的饱和聚酯树脂产品被应用于高性能的领域。但是聚酯树脂中由于含有酯基,很容易发生水解,溶于水的酸性气体将催化树脂酯键更快速的进行水解断裂,使得聚酯树脂的结构发生变化进行影响制备的涂料的性能,现有技术中通过交联剂直接对树脂进行交联作用形成网状交联结构,由于树脂上的交联基团位置固定,位于酯基的羧基一侧或者是羟基一侧,因此在酯基水解后没有交联的一侧生成游离的小分子物质,进而造成树脂结构变化,使得制备的涂料性能变化。现有的聚酯树脂在涂料制备方面具有很广泛的引用,对于阻燃聚酯树脂通常直接在其中添加阻燃剂,但是阻燃剂加入后通过机械搅拌进行混 ...
【技术保护点】
1.一种阻燃聚酯树脂的制备工艺,其特征在于,具体制备过程如下:/n第一步,将丙酮、氯化铜和异丁醛加入反应釜中,在5-10℃下搅拌反应2-3h,然后加热蒸出溶剂后降温至0℃后过滤回收氯化亚铜,得到氯代异丁醛;/n第二步,将苯和亚磷酸二甲酯同时加入反应釜中,然后向其中加入甲醇钠的甲醇溶液,搅拌均匀后升温至55-60℃向其中滴加N-烯丙基甲胺,控制1h内滴加完,加完后回流反应3-4h,然后调节溶液的pH=7-7.5,然后将产物加入水中,静止分层后分离出苯,然后对水溶液进行减压蒸馏,得到氨基化磷酸酯;/n第三步,将对苯二酚、氨基化磷酸酯、多聚甲醛、乙醇和浓盐酸同时加入反应釜中,升温 ...
【技术特征摘要】
1.一种阻燃聚酯树脂的制备工艺,其特征在于,具体制备过程如下:
第一步,将丙酮、氯化铜和异丁醛加入反应釜中,在5-10℃下搅拌反应2-3h,然后加热蒸出溶剂后降温至0℃后过滤回收氯化亚铜,得到氯代异丁醛;
第二步,将苯和亚磷酸二甲酯同时加入反应釜中,然后向其中加入甲醇钠的甲醇溶液,搅拌均匀后升温至55-60℃向其中滴加N-烯丙基甲胺,控制1h内滴加完,加完后回流反应3-4h,然后调节溶液的pH=7-7.5,然后将产物加入水中,静止分层后分离出苯,然后对水溶液进行减压蒸馏,得到氨基化磷酸酯;
第三步,将对苯二酚、氨基化磷酸酯、多聚甲醛、乙醇和浓盐酸同时加入反应釜中,升温至80-85℃反应14-16h,然后冷却至5℃后用氢氧化钠溶液调节pH=8,冰水浴冷却结晶后过滤,然后用水洗涤烘干,得到磷酸酯基对苯二酚;
第四步,将磷酸酯基对苯二酚、无水乙醇和氢氧化钠同时加入反应釜中,搅拌加热至回流后向其中加入氯代异丁醛,保温反应3-4h,旋蒸回收部分乙醇后冷却至0℃,冷冻过夜,接着进行过滤用水洗涤,并将得到的产物加入乙醇中进行重结晶,过滤烘干,得到阻燃增强剂;
第五步,向反应釜中不断的通入氮气,然后向其中加入双羟基苯乙酮、溴化己二酸、单丁基氧化锡,缓慢升温至物料熔融后保温反应1h后,然后边搅拌边升温至230-240℃保温反应5-6h,抽真空,降温加入稀释剂调稀出料,得到饱和聚酯树脂液;
第六步,将阻燃增强剂、无水乙醇、质量浓度为18%的氢氧化钠溶液加入反应釜中搅拌溶解,然后向其中加入饱和聚酯树脂液,升温至50-55℃搅拌反应4-5h,然后升温至90-95℃后向其中加入碳酸钠的饱和溶液,搅拌反应4h后向其中滴加二氨基硅烷,反应过程中不断的向其中加入二乙二醇乙醚醋酸酯,使得物料始终保持流动性,接着进行旋蒸回收溶剂后将产物洗涤至中性,用无水硫酸镁干燥,然后向产物中加入二乙二醇乙醚醋酸酯搅拌混合至固含量为55%,得到阻燃聚酯树脂。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺,其特征在于,第一步中异丁醛和氯化铜按照物质的量之比为1:2-2.3的比例加入,同时异丁醛和丙酮按照质量比为1:2.5的比例加入。
3.根据权...
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