缺陷石墨烯SERS基底的制备方法技术

本发明专利技术公开了缺陷石墨烯SERS基底的制备方法，制备方法包括：（1）合成银纳米粒子和缺陷石墨烯，将得到的粒子和石墨烯分别洗涤真空干燥。（2）合成缺陷石墨烯/银杂化材料，将得到的产物真空干燥。（3）用硅烷试剂对缺陷石墨烯/银复合材料进行改性，将得到的产物真空干燥。（4）运用表面分子印迹技术在缺陷石墨烯/银复合材料表面聚合分子印迹聚合物，制备核‑壳分层活性SERS基底。本发明专利技术制备方法优点1在于利用了石墨烯的缺陷锚定Ag纳米粒子，使其分散更均匀；优点2在于利用缺陷位点结合分子印迹聚合物，进一步提高SERS基底吸附性能。该方法获得的基底具有高灵敏度，选择性和可重复使用性。

【技术实现步骤摘要】
缺陷石墨烯SERS基底的制备方法
本专利技术涉及水环境检测分析及表面增强拉曼光谱领域，具体涉及通过制备缺陷石墨烯锚定银纳米粒子，并在其表面包覆超薄印迹聚合物薄膜，制备核-壳分层微纳结构提高对目标物的检测灵敏度和选择性。
技术介绍
有机污染物废水严重污染水环境和影响身体健康，且其检测方法繁琐耗时，迫切需要一种灵敏、快速、低成本的对硝基苯胺检测方法。拉曼散射技术灵敏度高、信息丰富、空间分辨率多维以及光谱确认性好等优点，被广泛应用于分析、环境监测等领域，拉曼散射增强机制主要归因于化学增强和电磁增强，并且其信号增强与基底特征有关。石墨烯作为支撑平台具有巨大的比表面积，可以改善并提高探针分子的拉曼信号。缺陷石墨烯基于石墨烯的优越性能，可以明显增强金属纳米粒子和石墨烯载体之间的相互作用，提供更多的活性位点。虽然缺陷石墨烯与贵金属纳米粒子一起可以用来提高拉曼散射的灵敏度，但其在拉曼散射基底的制备应用中还少有报道。分子印迹技术作为一种新型有效的分离技术，可以合成具有印迹空腔的分子印迹聚合物，通过化学增强机制增强拉曼信号，能够选择性识别特定模板分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.缺陷石墨烯SERS基底的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n（1）银纳米粒子的制备：将硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮加入到二甲基甲酰胺中，150~180℃的温度下反应6-8h，冷却后得到银纳米粒子；/n（2）缺陷石墨烯的制备：将石墨烯羧基化后用水溶液洗涤至中性，再在硝酸溶液中超声1~24小时，洗涤离心干燥，得到具有均匀分布的缺陷石墨烯；/n（3）缺陷石墨烯负载银：是将缺陷石墨烯在水溶液中超声分散后加入银纳米粒子的乙醇溶液，室温下搅拌6~48小时，离心分离，得到银纳米粒子均匀分布的缺陷石墨烯/银复合材料；/n（4）将缺陷石墨烯/银复合材料用硅烷试剂改性，再与模板分子、功能单体、交联剂、引发剂加入...

【技术特征摘要】
1.缺陷石墨烯SERS基底的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）银纳米粒子的制备：将硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮加入到二甲基甲酰胺中，150~180℃的温度下反应6-8h，冷却后得到银纳米粒子；
（2）缺陷石墨烯的制备：将石墨烯羧基化后用水溶液洗涤至中性，再在硝酸溶液中超声1~24小时，洗涤离心干燥，得到具有均匀分布的缺陷石墨烯；
（3）缺陷石墨烯负载银：是将缺陷石墨烯在水溶液中超声分散后加入银纳米粒子的乙醇溶液，室温下搅拌6~48小时，离心分离，得到银纳米粒子均匀分布的缺陷石墨烯/银复合材料；
（4）将缺陷石墨烯/银复合材料用硅烷试剂改性，再与模板分子、功能单体、交联剂、引发剂加入乙腈中，N2下一定温度反应一定时间，在缺陷石墨烯/银表面包覆印迹聚合物薄膜，再通过洗液洗除模板分子，得到的产物经真空干燥后即为缺陷石墨烯SERS基底。


2.根据权利要求1所述的缺陷石墨烯SERS基底的制备方法，其特征在于：步骤（1）中硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为2-5:1，二甲基甲酰胺过量。


3.根据权利要求1所述的缺陷石墨烯SERS基底的制备方法，其特征在于：步骤（2）中石墨烯羧基化是将石墨烯、氢氧化钠和柠檬酸钠以质量比为1：1-30：1-30加入到超纯水中混合，超声处理1~10小时所得。


4.根据权利要求1所述的缺陷石墨烯SERS基底的制备方法，其特征在于：步骤（2）中硝酸溶液的质量浓度为10-36%。


5.根据权利要求1所述的缺陷石墨烯SERS基底的制备方法，其特征在于：步骤（3）中缺陷石墨烯与银纳米粒子的质量比为0.1-2：1。


6.根据权利要求1所述的缺陷石墨烯SERS基底的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的硅烷试剂包括3-氨基丙基三乙氧基硅烷、三乙氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈少娜，梁艳华，代忠旭，
申请(专利权)人：三峡大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42