一种除去环氧氯丙烷水层中3-氯丙烯的方法技术

本发明专利技术的目的是提供一种从环氧氯丙烷反应水层中去除3‑氯丙烯的方法。本发明专利技术以环氧氯丙烷反应水层为原料，以分子筛为吸附剂，吸附其中的3‑氯丙烯，吸附饱和后热脱附回收3‑氯丙烯，并再生吸附剂。本发明专利技术所选择的分子筛对3‑氯丙烯具有优异的吸附效果，吸附后的反应水层可直接精馏回收甲醇。

【技术实现步骤摘要】
一种除去环氧氯丙烷水层中3-氯丙烯的方法
本专利技术属于吸附分离
，更具体的是从环氧氯丙烷反应水层中除去3-氯丙烯的方法。
技术介绍
环氧氯丙烷(ECH)是一种功能性极强的有机合成中间体，主要用于制备环氧树脂。目前环氧氯丙烷的工业生产方法主要有两种：氯醇法和甘油法。氯醇法工艺由丙烯高温氯化制备3-氯丙烯、3-氯丙烯次氯酸化制备二氯丙醇、二氯丙醇皂化合成环氧氯丙烷三步组成。氯醇法的缺点是设备腐蚀和环境污染严重，每生产1吨环氧氯丙烷产生约40吨含盐废水。甘油法工艺由氯化和皂化两步组成，甘油法副产物较少，操作条件温和，但是环氧氯丙烷产能受原料甘油的限制比较大。采用钛硅分子筛(TS-1)催化3-氯丙烯与H2O2直接环氧化制备环氧氯丙烷，具有反应条件温和、流程简单、选择性高、废水少等优点，是生产环氧氯丙烷的绿色工艺。钛硅分子筛催化3-氯丙烯环氧化合成环氧氯丙烷过程中，甲醇作为溶剂需精馏回收循环使用，而反应水层存在少量3-氯丙烯(0.2-2％)，精馏过程中3-氯丙烯发生水解或和甲醇反应生成杂质，进而影响回收甲醇的质量，因此精馏回收甲醇前需先除本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从环氧氯丙烷反应水层中去除3-氯丙烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)称取一定量活化后分子筛置于固定床吸附管中；/n(2)在一定温度，压力条件下，用计量泵泵入环氧氯丙烷反应水层，在固定床出口处设置取样点，定期检测吸附后反应水层中3-氯丙烯的含量，当含量≥0.05％时，将待处理的反应水层通入另一支装有活化后分子筛的吸附管中继续吸附，吸附饱和的吸附管在高温下用空气、氮气或其它惰性气体脱附，脱附后用冷凝管收集冷凝液，回收3-氯丙烯。/n

【技术特征摘要】
1.一种从环氧氯丙烷反应水层中去除3-氯丙烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取一定量活化后分子筛置于固定床吸附管中；
(2)在一定温度，压力条件下，用计量泵泵入环氧氯丙烷反应水层，在固定床出口处设置取样点，定期检测吸附后反应水层中3-氯丙烯的含量，当含量≥0.05％时，将待处理的反应水层通入另一支装有活化后分子筛的吸附管中继续吸附，吸附饱和的吸附管在高温下用空气、氮气或其它惰性气体脱附，脱附后用冷凝管收集冷凝液，回收3-氯丙烯。


2.根据权利要求1所述的一种从环氧氯丙烷反应水层中去除3-氯丙烯的方法，其特征在于，所述的吸附剂为A型分子筛、X型分子筛、Y型分子筛、ZSM-5分子筛、丝光沸石或柱撑蒙脱土。


3.根据权利要求2所述的一种从环氧氯丙烷反应水层中去除3-氯丙烯的方法，其特征在于，所述的A型分子筛有效孔径为0.3-1.5nm；所述的Y型分子筛有效孔径为0.7-1.6nm，并具有孔径为1.0-2.0nm的超笼；所述的X型分子筛有效孔径为1.0-2.0nm；所述的ZSM-5分子筛有效孔径为0.5-1.2nm；所述的丝光沸石有效孔径为0.3-1.0nm；所述的柱撑蒙脱土有效孔径为2.0-4.0nm。
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【专利技术属性】
技术研发人员：陶文波，孟颖，王彬，丁克鸿，徐林，王根林，李杰，赵洁，徐业庆，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，江苏瑞祥化工有限公司，宁夏瑞泰科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32