一种用于分离N-甲基二乙醇胺专用阳离子色谱填料的制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种用于分离N‑甲基二乙醇胺专用阳离子色谱填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)硅胶微球预处理；(2)硅烷化反应：将处理过的硅胶微球加入反应溶剂及硅烷化试剂，进行硅胶表面硅烷化处理，反应完成后洗涤干燥；(3)硅胶表面接枝羧基：干燥完成后加入羧基反应试剂、引发剂、反应溶剂反应，抽滤洗涤后即得到分离N‑甲基二乙醇胺专用阳离子色谱填料。本发明专利技术还公开了该阳离子色谱填料的应用。本发明专利技术公开的一种用于分离N‑甲基二乙醇胺专用阳离子色谱填料的制备方法和应用，对常见碱金属或碱土金属阳离子以及铵根离子不保留或保留极弱，但对目标物MDEA具有专属保留分离特性，可应用于石油化工中N‑甲基二乙醇胺的检测。

【技术实现步骤摘要】
一种用于分离N-甲基二乙醇胺专用阳离子色谱填料的制备方法和应用
本专利技术涉及离子色谱领域，具体为一种用于分离N-甲基二乙醇胺专用阳离子色谱填料的制备方法和应用。
技术介绍
石油化学工业常用N-甲基二乙醇胺(N-MethyldiethanolaMine，英文缩写MDEA，以下简称MDEA)作为脱硫工艺的主要试剂。作为安全生产的一部分，需要对换热管道中的MDEA进行定向分离与检测。在脱硫工艺中对脱硫剂MDEA的检测及其含量进行严格控制从而保证脱硫的效果，因此，准确、快速地测定MDEA的浓度，对于及时指导脱硫工艺生产与环境保护具有重要意义。且石化行业现场水质中存在大量基质阳离子(高浓度Na+、K+、Mg2+、Ca2+)，现场取样时将高浓度的基质阳离子与目标样品MDEA分离也是一个关键技术难题。目前，常见的检测方法为盐酸乙醇标准滴定溶液滴定法，该法选择性差，操作繁琐，分析时间长；仪器法有毛细管气相色谱法，该法检测成本高，准确度低。作为最新的分析方法，离子色谱法在分离检测离子态化合物具有无可比拟的优势：前处理简单、检测速度快，并且可以实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于分离N-甲基二乙醇胺专用阳离子色谱填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)硅胶微球预处理：用酸处理硅胶微球表面；/n(2)硅烷化反应：将处理过的硅胶微球加入反应溶剂及硅烷化试剂，在搅拌下升至一定温度反应一定时间进行硅胶表面硅烷化处理，反应完成后经有机溶剂洗涤后干燥；/n(3)硅胶表面接枝羧基：干燥完成后加入羧基反应试剂、引发剂、反应溶剂升至一定温度反应一段时间后，抽滤洗涤后即得到分离N-甲基二乙醇胺专用阳离子色谱填料。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于分离N-甲基二乙醇胺专用阳离子色谱填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)硅胶微球预处理：用酸处理硅胶微球表面；
(2)硅烷化反应：将处理过的硅胶微球加入反应溶剂及硅烷化试剂，在搅拌下升至一定温度反应一定时间进行硅胶表面硅烷化处理，反应完成后经有机溶剂洗涤后干燥；
(3)硅胶表面接枝羧基：干燥完成后加入羧基反应试剂、引发剂、反应溶剂升至一定温度反应一段时间后，抽滤洗涤后即得到分离N-甲基二乙醇胺专用阳离子色谱填料。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所用硅胶微球粒径在3-10μm之间，比表面积为200-800m2/g，孔径孔体积为0.5-1.0cm3/g。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硅胶微球预处理时所用酸为盐酸、硝酸、硫酸、甲烷磺酸、草酸的一种或者几种的组合。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所用的反应溶剂为己烷、苯、甲苯、四氯化碳、二氯乙烷、1,4二氧六环、氯仿中的一种或者几种的组合。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所用硅烷化试剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡立梅，崔成来，张彬彬，朱新勇，
申请(专利权)人：青岛盛瀚色谱技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37