【技术实现步骤摘要】
一种连续生产过程中降低硫含量的镍钴锰三元前驱体的制备方法
本专利技术属于锂离子电池的三元前驱体制备
，具体涉及一种低硫含量的镍钴锰三元前驱体制备方法。
技术介绍
锂离子电池由于其优异的电化学性能，被广泛应用在3C、电动汽车、电动工具、储能和可穿戴电子产品等领域。三元镍钴锰正极材料是一种各方面性能较为优异的锂离子电池正极材料，而三元前驱体是生产三元正极材料的主要原材料，前驱体的粒度分布、形貌、杂质含量等与正极材料的理化性能息息相关。共沉淀法是目前工业上生产前驱体的主要方法，所采用的盐原料为硫酸盐。在合成过程中有大量的SO42-通过物理或化学方式吸附在前驱体颗粒内部或表面，前驱体表面的硫酸根可以通过热碱或热纯水洗涤去除，过度碱洗会破坏前驱体的结晶性，致使产品质量变差。例如CN107459069B和CN103342395B公开了前驱体脱除母液后进行碱洗降低硫含量的方法，但这种前驱体最终产品表面碱洗的洗涤方式只能洗去表面的硫杂质，很难洗掉包裹在颗粒内部的SO42-。通常内部包裹的硫杂质也较高，对于S杂质含量较高...
【技术保护点】
1.一种连续生产过程中降低硫含量的镍钴锰三元前驱体的制备方法，包括以镍、钴、锰的硫酸盐，碱和络合剂为原料，在反应釜内通过共沉淀合成三元前驱体至目标粒度，并陈化、洗涤、烘干、过筛得到三元前驱体材料的步骤，其特征在于，所述前驱体的合成分为两个阶段：/n1)造核阶段：采用高pH，高搅拌转速，低进料速度，形成大量微小颗粒；/n2)生长阶段：采用低pH，低搅拌转速，高进料速度，使颗粒快速长大；/n其中，在生长阶段每1小时检测一次粒度分布，根据体积粒度分布D50的大小进行碱洗操作；优选地，所述碱洗操作包括以下步骤：/nS1、停止硫酸盐、碱和络合剂进料，反应釜排出的浆料首先进入浓缩机1进...
【技术特征摘要】
1.一种连续生产过程中降低硫含量的镍钴锰三元前驱体的制备方法，包括以镍、钴、锰的硫酸盐，碱和络合剂为原料，在反应釜内通过共沉淀合成三元前驱体至目标粒度，并陈化、洗涤、烘干、过筛得到三元前驱体材料的步骤，其特征在于，所述前驱体的合成分为两个阶段：
1)造核阶段：采用高pH，高搅拌转速，低进料速度，形成大量微小颗粒；
2)生长阶段：采用低pH，低搅拌转速，高进料速度，使颗粒快速长大；
其中，在生长阶段每1小时检测一次粒度分布，根据体积粒度分布D50的大小进行碱洗操作；优选地，所述碱洗操作包括以下步骤：
S1、停止硫酸盐、碱和络合剂进料，反应釜排出的浆料首先进入浓缩机1进行浓缩，将清液排出，提高浆料固含量，排掉溶液中的SO42-；
S2、浓缩后的浆料打入洗涤釜，在搅拌作用下，利用热碱冲刷球形颗粒表面，将颗粒表面的SO42-去除；
S3、洗涤完成后的浆料通过泵打入浓缩机2，将浆料多余清液滤除后重新打入反应釜，返回反应釜的小球颗粒通过共沉淀反应继续长大。
2.根据权利要求1所述的一种连续生产过程中降低硫含量的镍钴锰三元前驱体的制备方法，其特征在于，所述浆料经过浓缩、碱洗、浓缩返回反应釜后，立即向反应釜内注入与反应条件浓度相同的络合剂，同时由反馈系统自动调节反应pH值维持稳定，再重新进料使得返回反应釜的小球颗粒继续长大。
3.根据权利要求1所述的一种连续生产过程中降低硫含量的镍钴锰三元前驱体的制备方法，其特征在于，所述原料中的碱选自NaOH或KOH中的任一种，优选为NaOH；所述络合剂选自氨水，尿素，乙酸铵，硫酸铵，碳酸铵，氯化铵，硝酸铵中的任一种或多种，优选为氨水。
4.根据权利要求1所述的一种连续生产过程中降低硫含量的镍钴锰三元前驱体制备方法，其特征在于，所述造核阶段反应釜体系的pH为11.5-12.0，搅拌转速为800-1500rpm，盐溶液进料速度1-3L/h；所述前驱体的体积粒度分布D50达到3μm后，造核阶段结束。
5.根据权利要求1所述的一种连续生产过程中降低硫含量的镍钴锰三元前驱体制备方法，其特征在于，所述生长阶段反应釜体系的pH为10.0-11.5，搅拌转速为200-8...
【专利技术属性】
技术研发人员：安孝坤，张洁，刘逸群，陈睿，贺克宝，董林涛，
申请(专利权)人：万华化学四川有限公司，万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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