一种氯化物的纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种氯化物的纯化方法。该方法包括如下步骤：将惰性载气和氯化物气体的混合物通过含氯熔盐，从含氯熔盐的表面逸出的气体经过精馏塔的塔板，由精馏塔的顶部收集纯化后的氯化物；其中，氯化物为AlCl3、ZrCl4、BeCl2、BiCl3和ZnCl2中任一种；含氯熔盐为含有NaCl、LiCl、KCl、CaCl2、CsCl、RbCl和MgCl2中一种或多种的熔盐；含氯熔盐中氧的含量为400ppm以下；含氯熔盐的温度为290～800℃，且高于该含氯熔盐的熔点。纯化后的氯化物中氧元素含量可控制在96ppm以下，最低可控制在1ppm以下，可用于有机合成催化剂的制备。机合成催化剂的制备。

【技术实现步骤摘要】
一种氯化物的纯化方法


[0001]本专利技术涉及一种氯化物的纯化方法。

技术介绍

[0002]高纯度的氯化物(例如AlCl3、ZrCl4、BeCl2、BiCl3和ZnCl2)是制备有机反应催化剂的重要原料。但氯化物易潮解，吸收、络合氧的能力很强，容易形成多种形态的氧氯络合物，例如ZrOCl2、AlOCl或Zn2OCl2等。其所含的氧元素影响催化剂的物理化学性质，以及催化性能。可见，本领域为制得一种具有高催化性能的氯化物，需控制氯化物中氧的含量。
[0003]因此，本领域亟需开发一种含氧量更低的高纯度的氯化物的纯化方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是为了克服现有氯化物的制备方法难以制得氧元素含量低于100ppm的高纯度的氯化物的缺陷，而提供一种氯化物的纯化方法。通过本专利技术的纯化方法制得的高纯度的氯化物中氧元素含量可有效控制在96ppm以下，最低可控制在1ppm以下，可用于有机合成催化剂的制备。
[0005]溶液吸收法是采集空气中气态、蒸汽态及气溶胶态污染物质的常用方法。采样时，用抽气本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氯化物的纯化方法，其特征在于，其包括如下步骤：将惰性载气和氯化物气体的混合物通过含氯熔盐，从所述含氯熔盐的表面逸出的气体经过精馏塔的塔板，由所述精馏塔的顶部收集纯化后的氯化物，即可；其中，所述氯化物为AlCl3、ZrCl4、BeCl2、BiCl3和ZnCl2中的任一种；所述含氯熔盐为含有NaCl、LiCl、KCl、CaCl2、CsCl、RbCl和MgCl2中一种或多种的熔盐；所述含氯熔盐中氧的含量为400ppm以下；所述含氯熔盐的温度为290～800℃，且所述含氯熔盐的温度高于该所述含氯熔盐的熔点。2.如权利要求1所述的氯化物的纯化方法，其特征在于，所述惰性载气为氩气、氦气和氮气中的一种或多种；和/或，所述惰性载气中氧气的含量为50ppm以下；和/或，所述惰性载气中水的含量为50ppm以下；和/或，在温度为450℃以下时，所述氯化物的蒸气压为100Pa以上；和/或，所述氯化物气体的制备方法为氯化物固体经加热气化制得。3.如权利要求2所述的氯化物的纯化方法，其特征在于，所述惰性载气为氩气；和/或，所述惰性载气中氧气的含量为10ppm以下，较佳地为1ppm以下；和/或，所述惰性载气中水的含量为10ppm以下，较佳地为1ppm以下；和/或，所述加热气化在含有外置式电加热器的密闭容器中进行加热气化；和/或，所述加热气化的温度为120℃以上，较佳地为120～500℃。4.如权利要求1所述的氯化物的纯化方法，其特征在于，所述含氯熔盐中氧元素的含量为385ppm以下；和/或，所述含氯熔盐的熔点为800℃以下，较佳地为650℃以下；和/或，所述含氯熔盐在使用时为熔融液态；和/或，所述含氯熔盐的温度为400～750℃；和/或，所述含氯熔盐为NaCl单组分熔盐、LiCl单组分熔盐、KCl单组分熔盐、MgCl2单组分熔盐或含NaCl、LiCl、KCl、CaCl2、CsCl、RbCl和MgCl2中任意两种至七种的混合熔盐，较佳地为所述含氯熔盐为含NaCl、LiCl、KCl、CaCl2、CsCl、RbCl和MgCl2中任意两种至三种的混合熔盐，更佳地为LiCl
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NaCl
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KCl熔盐、KCl
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MgCl2熔盐、NaCl
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KCl
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MgCl2熔盐、NaCl
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KCl熔盐、LiCl
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NaCl熔盐、LiCl
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KCl
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CaCl2熔盐、LiCl
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CsCl熔盐、LiCl
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CsCl
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RbCl熔盐和LiCl
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KCl熔盐中任一种。5.如权利要求4所述的氯化物的纯化方法，其特征在于，所述LiCl
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NaCl
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KCl熔盐中，以LiCl、NaCl和KCl的摩尔百分数之和为100％计，LiCl、NaCl和KCl的摩尔百分比为(3％～98％)：(1％～57％)：(1％～75％)；和/或，所述KCl
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MgCl2熔盐中，以KCl和MgCl2的摩尔百分数之和为100％计，KCl和MgCl2的摩尔百分比为(12％～83％)：(17％～88％)；和/或，所述NaCl
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KCl
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MgCl2熔盐中，以NaCl、KCl和MgCl2的摩尔百分数之和为100％计，NaCl、KCl和MgCl2的摩尔百分比为(1％～64％)：(1％～65％)：(14％～97％)；和/或，所述NaCl
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KCl熔盐中，以NaCl和KCl的摩尔百分数之和为100％计，NaCl和KCl的摩尔百分比为(49％～51％)：(49％～51％)；和/或，所述LiCl
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NaCl熔盐中，以LiCl和NaCl的摩尔百分数之和为100％计，LiCl和
NaCl的摩尔百分比为(41％～99.9％)：(0.1％～59％)；和/或，所述LiCl
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KCl熔盐中，以LiCl和KCl的摩尔百分数之和为100％计，LiCl和KCl的摩尔百分比为(21％～99.9％)：(0.1％～79％)；和/或，所述LiCl
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KCl
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CaCl2熔盐中，以LiCl、KCl和CaCl2的摩尔百分数之和为100％计，LiCl、KCl和CaCl2的摩尔百分比为(0.1％～97.0％)：(0.1％～93.0％)：(0.1％～73.0％)；和/或，所述LiCl
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CsCl熔盐中，以LiCl和CsCl的摩尔百分数之和为100％计，LiCl和CsCl的摩尔百分比为(0.1％～99.9％)：(0.1％～99.9％)；和/或，所述LiCl
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CsCl
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RbCl熔盐中，以LiCl、CsCl和RbCl的摩尔百分数之和为100％计，LiCl、CsCl和RbCl的摩尔百分比为(0.1％～99.8％)：(0.1％～99.8％)：(0.1％～83.0％)。6.如权利要求5所述的氯化物的纯化方法，其特征在于，所述LiCl
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NaCl
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KCl熔盐中，以LiCl、NaCl和KCl的摩尔百分数之和为100％计，LiCl、NaCl和KCl的摩尔百分比为56％：7％：37％；和...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱渊，汤睿，窦强，赵素芳，刘阳，葛敏，申淼，傅杰，李晴暖，王建强，
申请(专利权)人：中国科学院上海应用物理研究所，
类型：发明
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