一种黑色页岩铀钒矿的浸出方法技术

本发明专利技术涉及铀矿水冶技领域，尤其涉及一种黑色页岩铀钒矿的浸出方法。浸出方法，包括以下步骤：将黑色页岩铀钒矿样品进行破碎研磨，加水和硫酸混合均匀；对混合物进行熟化，得到熟化后物料；在所述熟化后物料中加入水或者稀硫酸，控制液体与固体的体积质量比，加入铁抑制剂以及中和剂，调整pH值至1～3，80～100℃下进行浸出处理；将所述浸出处理后的矿浆进行真空过滤，得到浸出液和滤饼；所述滤饼采用稀硫酸3～10段逆流洗涤，第一段洗水并入浸出液中。该方法实现了黑色页岩型铀钒矿的酸法浸出，在保证铀、钒浸出率的条件下，降低了浸出液中剩余酸浓度，抑制了杂质元素铁的溶出，可有效降低后续分离回收过程的试剂消耗。低后续分离回收过程的试剂消耗。低后续分离回收过程的试剂消耗。

【技术实现步骤摘要】
一种黑色页岩铀钒矿的浸出方法


[0001]本专利技术涉及铀矿水冶技领域，尤其涉及一种黑色页岩铀钒矿的浸出方法。

技术介绍

[0002]黑色页岩一般富含有机质及细分散黄铁矿、菱铁矿等。黑色页岩型铀钒矿中，铀多呈分散状、吸附状存在，较易于浸出；钒大部分以三价形式存在于云母类及高岭石等粘土矿物中，部分取代硅氧八面体和铝氧八面体中的铝、钛、铁等，类质同象形式存在的钒必须破坏其晶格结构，并将钒氧化，方可浸出。铀钒矿的浸出方法根据其中铀、钒赋存形式的不同而有较大的不同。早期，国内外都曾采用钠化焙烧工艺处理铀钒矿或单一钒矿石，但由于环境污染严重，该工艺属已被淘汰，在钠化焙烧工艺基础上发展起来的空白氧化焙烧、钙化焙烧等工艺，均存在能耗高和高温焙烧不利于铀浸出的问题，更适用于不含或伴生少量铀的钒矿石的处理；碱浸工艺则适用于钒呈氧化状态存在的矿石；酸浸工艺适应性较碱浸工艺强，且环境友好，是目前铀钒矿综合回收中最常采用的工艺。
[0003]采用酸浸工艺处理黑色页岩铀钒矿时，为了破坏云母结构，将其中的钒解离，常规酸法搅拌浸出时需保证一定的剩余酸浓度，且反应一般需要在高温下进行，这会造成矿石中杂质元素铁、铝等的大量溶出，增加试剂消耗并造成金属分离困难。以回收钒为例，在硫酸体系一般采用阳离子萃取剂进行萃取，为保证较高的钒萃取率，平衡水相pH值一般需控制在1.5～2；此外，阳离子萃取剂对三价铁有较高的萃取率，且三价铁不易被反萃，易在有机相中累积，会造成萃取剂容量下降及钒产品铁超标。因此，一般在萃取钒之前对溶液pH值及电位进行调整，将原料液pH调至2.5～3，电位调整至
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200mV。浸出液中剩余酸浓度和铁浓度过高会导致回收钒过程出现碱及还原剂用量过高、废水处理过程试剂消耗过大等问题；在铁铁浓度过高时，即使采用还原剂调整电位，铁随有萃取
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反萃取过程在有机相中累积不可避免，仍会造成钒产品铁超标。
[0004]为了降低试剂消耗，保证钒产品质量，有必要研究一种黑色页岩铀钒矿的浸出方法，在达到浸出率要求的情况下，制备出满足萃取工艺要求的浸出液。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是：提供一种黑色页岩铀钒矿的浸出方法，降低浸出及后续分离过程试剂消耗，保证钒产品质量。
[0006]本专利技术提供了一种黑色页岩铀钒矿的浸出方法，包括以下步骤：
[0007]步骤S1：将黑色页岩铀钒矿样品进行破碎研磨，加水和硫酸混合均匀，得到混合物；
[0008]步骤S2：对所述混合物进行熟化，得到熟化后物料；
[0009]步骤S3：在所述熟化后物料中加入水或者稀硫酸，控制液体与固体的体积质量比，加入铁抑制剂以及中和剂，调整pH值至1～3，80～100℃下进行浸出处理；
[0010]步骤S4：将所述浸出处理后的矿浆进行真空过滤，得到浸出液和滤饼；
[0011]所述滤饼采用稀硫酸3～10段逆流洗涤，第一段洗水并入浸出液中。
[0012]优选地，所述步骤S1中，所述水的添加量为所述黑色页岩铀钒矿样品质量的0～30wt％；所述硫酸的添加量为所述黑色页岩铀钒矿样品质量的1～100wt％。
[0013]优选地，所述步骤S2中，所述熟化的温度为20℃～300℃，所述熟化的时间为0.5～100小时。
[0014]优选地，所述步骤S3中，控制液体与固体的体积质量比为0.3～10。
[0015]优选地，所述步骤S3中，所述浸出处理的时间为0.5～10小时。
[0016]优选地，所述步骤S3中，加入铁抑制剂以及中和剂，调整pH值为1～2。
[0017]优选地所述铁抑制剂为钠盐、铵盐或者钾盐。
[0018]优选地，所述中和剂为氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸钠。
[0019]优选地，所述步骤S1：将黑色页岩铀钒矿样品进行破碎研磨至粒度小于
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3mm。
[0020]优选地，所述步骤S4中：洗涤比0.3～0.5。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的黑色页岩铀钒矿的浸出方法，在保证铀钒浸出率的条件下，可使剩余酸浓度由40～50g/L降低至5g/L以下；浸出液中的铁可由30～40g/L降低至5g/L以下。实现了降低浸出剩余酸浓度及抑制铁溶出的目的，有效的降低了原料消耗。
附图说明
[0022]图1表示本专利技术一实施例的黑色页岩铀钒矿的浸出方法的流程示意图。
具体实施方式
[0023]为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术的实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术的限制。
[0024]本专利技术的实施例公开了一种黑色页岩铀钒矿的浸出方法，包括以下步骤：
[0025]步骤S1：将黑色页岩铀钒矿样品进行破碎研磨，加水和硫酸混合均匀，得到混合物；
[0026]步骤S2：对所述混合物进行熟化，得到熟化后物料；
[0027]步骤S3：在所述熟化后物料中加入水或者稀硫酸，控制液体与固体的体积质量比，加入铁抑制剂以及中和剂，调整pH值至1～3，80～100℃下进行浸出处理；
[0028]步骤S4：将所述浸出处理后的矿浆进行真空过滤，得到浸出液和滤饼；
[0029]所述滤饼采用稀硫酸3～10段逆流洗涤，第一段洗水并入浸出液中。
[0030]按照本专利技术，以下详细说明本专利技术的黑色页岩铀钒矿的浸出方法：
[0031]步骤S1：将黑色页岩铀钒矿样品进行破碎研磨，加水和硫酸混合均匀，得到混合物；
[0032]所述破碎研磨后至粒度小于
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3mm；
[0033]所述水的添加量为所述黑色页岩铀钒矿样品质量的0～30wt％；所述硫酸的添加量为所述黑色页岩铀钒矿样品质量的1～100wt％。
[0034]本专利技术对于所述硫酸的浓度没有特殊限制，按照本领域技术人员熟知的浓度即可。
[0035]步骤S2：对所述混合物进行熟化，得到熟化后物料；
[0036]所述熟化的温度优选为20℃～300℃，更优选为80℃～100℃，还优选为90℃～95℃；所述熟化的时间优选为0.5～100小时，更优选为2～24小时，还优选为24小时或者2.5小时。
[0037]步骤S3：在所述熟化后物料中加入水或者稀硫酸，控制液体与固体的体积质量比，加入铁抑制剂以及中和剂，调整pH值至1～3，80～100℃下进行浸出处理；
[0038]控制液体与固体的体积质量比为0.3～10；
[0039]所述浸出处理的时间优选为0.5～10小时，更优选为1～6小时；
[0040]加入铁抑制剂以及中和剂，调整pH值为1～2。
[0041]所述铁抑制剂优选为钠盐、铵盐或者钾盐，更优选为氯化钠、硫酸钠、碳酸钠、磷酸钠、氯化钾、硫酸钾、碳酸钾、磷酸钾、氯化铵、硫酸铵、碳酸铵或磷酸铵。
[0042]所述中和剂为氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、氢氧化钠、氢本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种黑色页岩铀钒矿的浸出方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：将黑色页岩铀钒矿样品进行破碎研磨，加水和硫酸混合均匀，得到混合物；步骤S2：对所述混合物进行熟化，得到熟化后物料；步骤S3：在所述熟化后物料中加入水或者稀硫酸，控制液体与固体的体积质量比，加入铁抑制剂以及中和剂，调整pH值至1～3，80～100℃下进行浸出处理；步骤S4：将所述浸出处理后的矿浆进行真空过滤，得到浸出液和滤饼；所述滤饼采用稀硫酸3～10段逆流洗涤，第一段洗水并入浸出液中。2.根据权利要求1所述的黑色页岩铀钒矿的浸出方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述水的添加量为所述黑色页岩铀钒矿样品质量的0～30wt％；所述硫酸的添加量为所述黑色页岩铀钒矿样品质量的1～100wt％。3.根据权利要求1所述的黑色页岩铀钒矿的浸出方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述熟化的温度为20℃～300℃，所述熟化的时间为0.5～100小时。4.根据权利要求1所述的黑色页岩铀钒矿...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾秀敏，向秋林，陈天宝，刘会武，刘忠臣，黄永，师留印，李培佑，
申请(专利权)人：核工业北京化工冶金研究院，
类型：发明
国别省市：