一种有机钙盐制备高端石灰氮的方法技术

本发明专利技术涉及化工领域，具体涉及一种有机钙盐制备高端石灰氮的方法。以乙酸钙等含碳有机钙盐为原料，在高温炉中与氨气反应制备石灰氮，反应后产品中有效氮含量高达33%以上，产品成分只有氰胺化钙和氧化钙，产品纯度高，是一种新型的绿色制备方法，能为石灰氮下游制备化工品提供高品质原料。工品提供高品质原料。工品提供高品质原料。

【技术实现步骤摘要】
一种有机钙盐制备高端石灰氮的方法


[0001]本专利技术涉及化工领域，具体涉及一种有机钙盐制备高端石灰氮的方法。

技术介绍

[0002]石灰氮主要用于农业方面作为肥料使用，石灰氮可开发精细化工产品，近年来，国外以高端石灰氮为原料，开发和生产了多种精细化工产品，取得了初步进展，主要表现在以下几个方面：１、合成树脂、涂料：日本开发出多种具有防水、阻燃且热稳定性能好的难燃树脂和柔软性树脂。２、农药：英国利用石灰氮研制出适合玉米作物的农药。
[0003]作为化工品的原料对石灰氮要求较高，目前市售石灰氮采用碳化钙工艺，生产石灰氮的同时会副产炭，难以分离，产品中含有碳化钙、炭等杂质，产品外观为黑色粉末，且产品有效氮含量不超过23%，尤其是碳化钙化学性质较活泼，会影响下游制备精细化学品的品质。

技术实现思路

[0004]针对现有技术问题，本专利技术提出了一种有机钙盐制备高端石灰氮的方法，以乙酸钙等含碳有机钙盐为原料，在高温炉中与氨气反应制备石灰氮，反应后产品中有效氮含量高达33%以上，产品成分只有氰胺化钙和氧化钙，产品纯度高，是一种新型的绿色制备方法，能为石灰氮下游制备化工品提供高品质原料。
[0005]本专利技术技术方案，一种有机钙盐制备高端石灰氮的方法，以有机钙盐为原料与氨气在300℃~600℃条件下反应制备石灰氮。
[0006]所述的有机钙盐优选自乙酸钙或丙酸钙或其混合物，本专利技术所述的有机钙盐包括但不限于上述钙盐。
[0007]反应温度优选400℃~500℃，温度高能耗高，对反应促进不明显，而温度太低会导致反应效率较低。
[0008]本专利技术反应有机钙盐与氨气的摩尔比为1:20~1:100，优选1:40~1:60。
[0009]本专利技术中有机钙盐与氨气的反应时间为4~10 h，优选6~8 h，反应时间太短反应不充分，当有机钙盐全部消耗反应达到终点再延长时间无意义。
[0010]本专利技术采用有机钙盐为原料，相对于碳酸钙等无机钙盐，例如108557843A采用碳酸钙为原料，有机钙盐分子中有机基团成分较多，相对于碳酸钙等无机钙盐的键能更低，旧键断裂生成新键更容易，反应活性更高，在相同反应条件下有机钙盐的反应效率要明显优于碳酸钙，反应转化率和反应收率更高。
[0011]本专利技术所采用的工艺所制得的高端石灰氮产品为白色或灰色粉末，产品纯度高，成分少，除了氰胺化钙外仅含有少量氧化钙，不含有碳化钙等化学性质活泼的杂质，更适合下游开发精细化学品。有机钙盐反应转化率能达到100%，且最终产品纯度更高，有效氮含量更高，可达33%以上，收率能达92%以上。
附图说明
[0012]图1 为实施例1产品XRD分析谱图；图2 为对比例产品XRD分析谱图；XRD测试条件Cu靶，辐射为Kβ，型号SmartLab（9kW），厂家：日本RIGAKU，电压/电流：40kV，150mA；扫描范围：广角扫描5
°‑
75
°
，步宽：0.02，扫描速度：2
°
/min，温度：室温，采用配件：广角衍射测量附件，控制与分析软件：PDXL，软件：PDF2
‑
2009；CaCN2ꢀꢀ
DB card number01
‑
085
‑
0672；CaO
ꢀꢀꢀꢀ
DB card number00
‑
037
‑
1497；CaCO3ꢀꢀ
DB card number01
‑
086
‑
0174。
具体实施方式
[0013]下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的说明，但本专利技术的内容不仅限于本实施例中所涉及的内容。
[0014]实施例1在管式炉中加入1 kg乙酸钙，通氨气置换半小时，程序升温至450 ℃，将氨气流量调整为20 L/min，维持反应温度450 ℃，反应时间7小时，最终得到灰色固体粉末即为石灰氮。所得产品总质量为495 g，检测有效氮含量为33.1%，检测XRD其成分为CaCN2和CaO，其XRD谱图如图1所示，由此可知其转化率为100%，计算其收率为92.6%。
[0015]实施例2在管式炉中加入1 kg丙酸钙，通氨气置换半小时，程序升温至300 ℃，将氨气流量调整为16 L/min，维持反应温度300 ℃，反应时间10小时，最终得到灰色固体粉末即为石灰氮产品。所得产品总质量为438 g，检测有效氮含量为31.2%，检测XRD成分为CaO和CaCN2，由此可知其转化率为100%，其计算其收率为90.9%。
[0016]实施例3在管式炉中加入1 kg乙酸钙，通氨气置换半小时，程序升温至600 ℃，将氨气流量调整为15 L/min，维持反应温度600 ℃，反应时间4小时，最终得到白色固体粉末即为石灰氮产品。所得产品总质量为491 g，检测有效氮含量为32.5%，检测XRD成分为CaO和CaCN2，由此可知其转化率为100%，其计算其收率为90.1%。
[0017]对比例在管式炉中加入1 kg碳酸钙，通氨气置换半小时，程序升温至450 ℃，将氨气流量调整为32 L/min，维持反应温度450 ℃，反应时间7小时，最终得到白色固体粉末即为石灰氮产品。所得产品总质量为826 g，检测有效氮含量为22.3%，计算其收率为65.8%。检测XRD其成分为CaCO3、CaCN2和CaO，其XRD谱图如图2所示。
[0018]综上所述，可知本专利技术实施例相对于对比例所得产品中，有效氮含量明显提高，收率和转化率也明显提高，杂质种类更少，相对于现有技术有着明显的技术进步。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机钙盐制备高端石灰氮的方法，其特征在于，以有机钙盐为原料与氨气在300℃~600℃条件下反应制备石灰氮。2.根据权利要求1所述的一种有机钙盐制备高端石灰氮的方法，其特征在于，所述的有机钙盐选自乙酸钙或丙酸钙或其混合物。3.根据权利要求1所述的一种有机钙盐制备高端石灰氮的方法，其特征在于，反应温度为400℃~500℃。4.根据权利要求1所述的一种有机钙盐制备高端石灰氮的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：程珍，张建林，高鹏，安敬瑞，李彩葵，
申请(专利权)人：山东益丰生化环保股份有限公司，
类型：发明
国别省市：