一种制备高分子纳米纤维的装置和纺丝方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种制备高分子纳米纤维的装置和纺丝方法，该装置包括：喷嘴与喷丝管连接，并与高压发生器正极或负极电连接，导电接收板与高压发生器的负极或正极电连接；一冷凝管下端口与喷丝管的上端口密封安装；加热线圈设在喷丝管的外与喷丝管紧密包裹，温度传感器在加热线圈与喷丝管之间并贴住喷丝管，温度反馈控制器分别与温度传感器和加热线圈电连接。接收温度传感器测得的温度信号并调控域加热线圈的工作，使盛装高分子溶液处于预先设定好的温度。该方法将高分子材料配制的高分子溶液，盛装在喷丝管中，通过温度反馈控制器将高分子溶液加热到预设温度；加载电压，高分子纳米纤维在电场力的作用下从喷嘴流出，收集在接收板上。

Apparatus and spinning method for preparing macromolecule nano fiber

The invention relates to a process for preparing polymer nano fiber spinning method and device, the device comprises a nozzle connected with the spray pipe, and the high voltage generator is electrically connected with the anode or cathode, conductive receiving board and the high voltage generator is electrically connected to the cathode or anode; a condensing pipe port port and spinneret tube seal installation the heating coil is arranged on the external; and the spinneret spinning tube tightly wrapped, the temperature sensor in the heating coil and the pipe between the spinneret and clings to the spinneret tube, the temperature feedback controller is respectively connected with the temperature sensor and the heating coil. The temperature signal received by the temperature sensor is received and the work of the heating coil is controlled so that the polymer solution is placed at preset temperature. The polymer solution prepared by polymer material, containing the spinneret tube, the temperature feedback controller will heat the polymer solution to a preset temperature; load voltage, effect of polymer nanofibers in the electric field under the flow out from the nozzle, collected on the receiving board.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备高分子纳米纤维的装置和方法，具体是涉及一种 通过在电纺丝喷丝管和喷嘴局域加入加热装置和温度反馈系统，来调节电 纺过程中的高分子溶液温度，从而达到精细调节高分子纳米纤维的制备装 置和方法。
技术介绍
一维纳米材料因为其独特的物理化学性质，在最近十年的时间里逐渐 引起人们的重视。在诸多一维纳米材料的分支中，高分子纳米纤维因为其 应用范围广泛、制备方式简单等诸多优点而引起人们极大重视。在各种制 备高分子纳米纤维的方法中，电纺法因为其需求条件简单、可制备材料多 样、制备过程筒单、产量高、便于大规模生产等许多优点，在最近几年逐 渐成为一种常规的制,备高分子纳米纤维的手段，并被应用于组织工程、光电子器件、生物芯片、环境保护和新型能源等领域(参考文献A.Greiner and J.H. Wendorff, Electrospinning: A Fascinating Method for the Preparation of Ultrathin Fibers, Angew. Chem. Int. Ed. 2007， 46, 2 36 )。用电纺法制备高分子纳米纤维的基本过程是用高电压使高分子溶液 或熔体从注射器针尖高速喷出，在加速电场的作用下被拉成直径为纳米级 的纤维材料。但是，由于可以被应用于电纺过程的高分子材料有许多种类， 而每种材料由于其本身分子结构、电导率、粘度和表面张力系数的不同， 需要有各自特定的成纺条件才能在电纺过程中形成形貌较为均一的纳米 纤维。在这些调节电纺过程的条件中，温度是一个很重要的参数，特别对 于温度敏感的高分子材料，温度的调控成为成功电纺的决定因素。温度对 高分子溶液的粘度有很大影响；室温下，部分高分子溶液的粘度较大，因 而溶液难以从喷嘴喷出，导致溶液成纺性差、产率低、纺丝形貌不佳。因 此，控制电纺过程中高分子溶液的温度，对高分子溶液的成纺性和纺丝形 貌都有极为关键的作用。现在常用的调控电纺温度的方法是将整个电纺装 置置于一个相对密闭的空间里，将整个空间内部温度升高到所需要的温度(参考文南史Jianfen Zheng, Aihua He, Junxin Li and Charles C. Han Polymorphism Control of Poly(vinylidene fluoride) through ElectrospinningMacromol. Rapid Commun. 2007, 28, 2159-2162 )。这种方法能够满足粗略 的控温要求，控温范围相对较小， 一般不超过80摄氏度。而且这种方法 装置过于复杂，不能充分利用加热装置消耗的能量；同时，由于整个空间 需要全部被控温装置加热，因此温度的调控较为緩慢，且喷丝管和喷嘴局 域的温度调节不够精细。这就需要我们找到一种装置简单，且能够在电纺 溶液局域精细调控温度的方法，这样才能更好地调控电纺过程，更有效地 控制纳米纤维表面形貌和成纺性，使得大规模可控制备高分子纳米纤维成本专利技术的目的在于克服现有加热电纺装置只能粗略地控温，而且控 温范围相对较小， 一般不超过80摄氏度的不足，从而提供一种能够在高 分子溶液、喷丝管和喷嘴部分进行局域调节温度的装置，可充分利用加热 装置消耗的能量，以精细控制电纺温度，达到有效操控高分子电纺的成纺 性和纳参纤维表面形貌的目的，同时本装置还有仪拳简单、占用空间小、 操作方便、成本低廉和节约能源。本专利技术的目的之二，还在于提供一种应用本专利技术的纺丝装置，对纺丝 装置中的局域温度精细可调来进行高分子溶液电纺，以制备出均匀的高分 子纳米纤维的方法，其高分子纳米纤维直径可以达到50nm—2^m。本专利技术的目的是这样实现的本专利技术提供局域温度精细可调的制备高分子纳米纤维的装置，包括 导电接收板l、高压发生器2、用于盛装高分子溶液的喷丝管9和喷嘴6; 所述的喷嘴6密闭安装在所述的喷丝管9的末端，该喷嘴6与所述的高压 发生器2正极或负极电连接，所述的导电接收板1与所述的高压发生器2 的负极或正极电连接；其特征在于还包括温度传感器10、加热线圈7、 冷凝管5和温度反馈控制器4;所述的冷凝管5安装在固定支架上，该冷 凝管5的下端口与所述的喷丝管9的上端口密封安装；所述的局域加热线 圈7设置在所述的喷丝管9的外侧、并将喷丝管9紧密包裹，所述的温度 传感器10置于所述的加热线圈7与喷丝管9之间的间隙并紧密贴住喷丝 管9，所述的温度反馈控制器4分别与所述的温度传感器10和所述的加热为可能。
技术实现思路
5线圈7电连接。所述的接收温度传感器10测得的温度信号并调控域加热 线圈7的工作，保证盛装高分子溶液的喷丝管9及其内部的高分子溶液8 处于预先设定好的温度。冷凝回流管5保证加热过程中溶剂不挥发至外界， 以保持溶液的均一性。所述的高分子溶液8的温度通过温度传感器10、局 域加热线圈7和温度反馈控制器4精细控制，可控温度范围为20 ~ 300°C 。在上述技术方案中，所述的导电接收板(1)是用导电金属板制作， 该导电金属板为铝箔或铜箔。在上述技术方案中，所述的温度反馈控制器为一可将温度控制在20 ~30(Tc的电路，其正负误差在士rc之内。在上述技术方案中，所述的喷嘴为一根磨平的导电金属针头，例如不 锈钢注射针头。在上述技术方案中，所述的温度传感器为标准热电偶温度传感器。 在上述技术方案中，所述的高压发生器为一工作电压为5~50 kV的 电压发生器。在上述技术方案中，所述的喷嘴到导电接收板之间的距离为5~30cm。本专利技术提供应用局域温度精细可调,的制备高分子纳米纤维的装置，进 行制备高分子纳米纤维的纺丝方法，具体包括以下步骤1) .根据所需喷丝种类和所要求的参数配制高分子溶液，将高分子溶 液进行磁力搅拌5-10小时，配制成透明、分散均匀的高分子溶液；2) .将步骤1)制备的高分子溶液在预设温度下搅拌1 2小时，制成 预设温度下的高分子溶液；3) .启动本专利技术的局域温度精细可调的制备高分子纳米纤维的装置电 源，加热喷丝管，并调整喷嘴到导电接收板之间的距离为5~30cm;通过 温度传感器、加热线圈和温度反馈控制器，将喷丝管的温度控制在预设高 分子溶液纺丝温度，即控制在温度范围为20~ 300°C;4) .将步骤2)制备的预设温度下的高分子溶液转移到喷丝管中，施 加5-50kV的高电压，进行电纺，电纺丝收集在导电接收板上。在上述技术方案中，所述的高分子材料为所有可纺丝的高分子材料， 包括聚偏氟乙烯(PVDF)、聚丙烯(PP)、聚酰亚胺(PI)、聚乙烯醇 (PVA)、聚丙烯腈(PAN)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)、聚乳酸(PLA)、 聚氧乙烯(PEO)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚氯乙烯(PVC)、聚乙二醇(PEG)、聚己内西旨(PCL)、聚曱基丙烯酸曱酯(PMMA)、壳聚糖(chitosan) 或月交原质(collagen )。在上述技术方案中，所述的溶剂包括蒸馏水、乙醇、二曱亚砜、曱 苯、二曱苯、氯仿、二氯曱烷、二曱基甲酰胺、四氢呋喃或乙酸；所用溶 剂是适用于具体高分子材料的特定溶剂。本专利技术的优点如下本专利技术的装置为局域精细控温的电纺丝装置，与传统的控温电纺丝装 置相比，本专利技术的装置在喷丝管外本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高分子纳米纤维的装置，包括导电接收板（１）、高压发生器（２）、用于盛装高分子溶液的喷丝管（９）和喷嘴（６）；所述的喷嘴（６）密闭安装在所述的喷丝管（９）的末端，该喷嘴（６）与所述的高压发生器（２）正极或负极电连接，所述的导电接收板（１）与所述的高压发生器（２）的负极或正极电连接；其特征在于：还包括温度传感器（１０）、加热线圈（７）、冷凝管（５）和温度反馈控制器（４）；所述的冷凝管（５）安装在固定支架上，该冷凝管（５）的下端口与所述的喷丝管（９）的上端口密封安装；所述的加热线圈（７）设置在所述的喷丝管（９）的外侧、并将喷丝管（９）紧密包裹，所述的温度传感器（１０）置于所述的加热线圈（７）与喷丝管（９）之间的间隙并紧密贴住喷丝管（９），所述的温度反馈控制器（４）分别与所述的温度传感器（１０）和所述的加热线圈（７）电连接；所述的温度传感器（１０）测量加热线圈（７）的温度信号，并通过温度反馈控制器（４）调控加热线圈（７）的工作，工作温度范围为２０～３００℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋兴宇，仰大勇，张东舟，蒋君乐，
申请(专利权)人：国家纳米科学中心，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]