包括加压的对苯二甲酸酯类组合物的制造方法技术

本发明专利技术提供一种包括加压段的对苯二甲酸酯类组合物的制造方法。在本发明专利技术的制造方法中，该加压段防止低沸点伯醇反应物汽化，并且缩短反应时间，同时减少回流，从而实现降低整个工艺的成本的效果。个工艺的成本的效果。个工艺的成本的效果。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】包括加压的对苯二甲酸酯类组合物的制造方法


[0001]相关申请的交叉引用
[0002]本申请要求于2018年11月28日提交的韩国专利申请No.10
‑
2018
‑
0149455的优先权的权益，该专利申请的全部公开内容通过引用并入本说明书中。
[0003]

[0004]本专利技术涉及一种对苯二甲酸酯类组合物的制造方法，具体地，一种包括加压段的对苯二甲酸酯类组合物的制造方法，其中，在液体注入和反应步骤中将反应器的压力设定为1.5巴至2.5巴，以防止具有低沸点的伯醇反应物汽化，从而实现缩短反应时间和降低能量损失的效果。

技术介绍

[0005]邻苯二甲酸酯类增塑剂占世界增塑剂市场的92％(参见Mustafizur Rahman and Christopher S.Brazel“The plasticizer market:an assessment of traditional plasticizers and research trends to meet new challenges”Progress in Polymer Science 2004,29,1223
‑
1248)，是通过赋予聚乙烯醇(以下将称为“PVC”)柔韧性、耐久性、耐寒性等并且降低熔化过程中的粘度而主要用于改善加工性能的添加剂，在以各种量放到PVC中之后，从诸如硬管的硬质产品到用作食品包装材料、血液储存袋、地板材料等的软质产品，比任何其它材料与实际生活更密切相关，并且广泛用于引起不可避免的与人体直接接触的用途。
[0006]然而，尽管邻苯二甲酸酯类增塑剂与PVC的相容性和优异的赋予柔软性，近来，如果在实际生活中使用包含邻苯二甲酸酯类增塑剂的PVC产品，由于其逐渐渗出到外部，对于作为疑似内分泌干扰物(环境激素)和具有重金属水平的致癌物的有害作用存在争议(参见N.R.Janjua et al."Systemic Uptake of Diethyl Phthalate,Dibutyl Phthalate,and Butyl Paraben Following Whole
‑
body Topical Application and Reproductive and Thyroid Hormone Levels in Humans"Environmental Science and Technology 2008,42,7522
‑
7527)。特别地，在20世纪60年代美国的报道提出在邻苯二甲酸酯类增塑剂中使用量最多的邻苯二甲酸二(2
‑
乙基己基)酯(DEHP)从PVC产品中泄漏，并且在20世纪90年代增加对环境激素的关注之后，已经开始了对邻苯二甲酸酯类增塑剂对人体的危害性和关于邻苯二甲酸酯类增塑剂的全球环境法规的各种研究。
[0007]因此，为了应对由于邻苯二甲酸酯类增塑剂的泄漏引起的环境激素问题和环境法规，许多研究者正在研究开发一种不包含用于制备邻苯二甲酸酯类增塑剂的无水邻苯二甲酸的新的非邻苯二甲酸酯类替代增塑剂，或者研究开发一种抑制邻苯二甲酸酯类增塑剂泄漏以显著降低对人体的风险并符合环境法规的技术。
[0008]同时，作为非邻苯二甲酸酯类增塑剂，对苯二甲酸酯类增塑剂作为没有环境问题并且在物理性能方面具有与邻苯二甲酸酯类增塑剂相同程度的物质备受关注，并且正在开发各种类型的对苯二甲酸酯类增塑剂。此外，正在积极地进行对用于制造这种对苯二甲酸
酯类增塑剂的装置的研究以及用于开发具有优异物理性能的对苯二甲酸酯类增塑剂的研究，并且在工艺设计方面，需要设计更有效、经济和简单的工艺。
[0009]常规的对苯二甲酸酯类增塑剂可以包括对苯二甲酸二丁酯，并且对苯二甲酸二丁酯通常通过对苯二甲酸二辛酯与丁醇的酯交换反应制备。然而，由于这种酯化反应在比丁醇反应物的沸点更高的温度下进行，因此，存在反应进行的过程中丁醇会汽化的问题。为了解决这种问题，在常规工艺中使用大量的丁醇，并且将汽化的丁醇冷却并冷凝以在反应器中连续回流，但是该方法仍然耗时，需要大量的反应物并且成本高。
[0010][现有技术文献][0011](非专利文献1)Mustafizur Rahman and Christopher S.Brazel"The plasticizer market:an assessment of traditional plasticizers and research trends to meet new challenges"Progress in Polymer Science 2004,29,1223
‑
1248
[0012](非专利文献2)N.R.Janjua et al."Systemic Uptake of Diethyl Phthalate,Dibutyl Phthalate,and Butyl Paraben Following Whole
‑
body Topical Application and Reproductive and Thyroid Hormone Levels in Humans"Environmental Science and Technology 2008,42,7522
‑
7527

技术实现思路

[0013]技术问题
[0014]为了解决如上所述的常规技术缺陷，本专利技术的一个方面提供一种对苯二甲酸酯类组合物的制造方法，该制造方法通过在液体注入和反应步骤中施加压力并且防止具有低沸点的伯醇反应物汽化和减少回流，更加经济并且缩短反应时间。
[0015]技术方案
[0016]根据本专利技术的一个方面，提供一种对苯二甲酸酯类组合物的制造方法，包括：将烷基具有7至10个碳原子的对苯二甲酸二烷基酯和具有4或5个碳原子的低沸点伯醇流入到反应器中，并且使对苯二甲酸酯类化合物与所述低沸点伯醇进行酯交换反应的步骤(S1)；和
[0017]酯交换反应结束之后，从反应器中减压提取未反应的物质和副产物的步骤(S2)，
[0018]其中，步骤S1包括将反应器的压力设定为1.5巴至2.5巴的加压段。
[0019]在本专利技术的对苯二甲酸酯类组合物的制造方法中，步骤S1还可以包括常压段，所述加压段可以为步骤S1全部进行时间的65％以上，并且在步骤S1中所述常压段可以在所述加压段之后应用。
[0020]有益效果
[0021]在本专利技术的制造方法中，低沸点的伯醇反应物的汽化被抑制，因此，即使在短时间内以少量的反应物也可以制造期望的对苯二甲酸酯类组合物，并且可以经济地降低用于回流等的能量消耗。
附图说明
[0022]图1是本专利技术的一个实施方案的工艺的简化图。
具体实施方式
[0023]实施例
[0024]下文中，将提出优选实施方式以帮助理解本专利技术。下面的实施方式仅用于说本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种对苯二甲酸酯类组合物的制造方法，该制造方法包括：步骤S1，将烷基具有7至10个碳原子的对苯二甲酸二烷基酯和具有4或5个碳原子的低沸点伯醇流入到反应器中，并且使对苯二甲酸酯类化合物与所述低沸点伯醇进行酯交换反应；和步骤S2，所述酯交换反应结束之后，从所述反应器中减压提取未反应的物质和副产物，其中，所述步骤S1包括将所述反应器的压力设定为1.5巴至2.5巴的加压段。2.根据权利要求1所述的对苯二甲酸酯类组合物的制造方法，其中，所述加压段为整个步骤S1。3.根据权利要求1所述的对苯二甲酸酯类组合物的制造方法，其中，所述步骤S1还包括常压段，并且所述加压段为所述步骤S1的全部进行时间的65％以上。4.根据权利要求3所述的对苯二甲酸酯类组合物的制造方法，其中，所述加压段为所述步骤S1的全部进行时间的65％至80％。5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：李硕九，李成圭，申俊浩，
申请(专利权)人：株式会社LG化学，
类型：发明
国别省市：