高浓度废水中石油类和动植物油类的测定重量法制造技术

本发明专利技术提供了高浓度废水中石油类和动植物油类的测定重量法，属于废水油类测定领域，油类是多种物质的混合物，按照其组成部分的极性可以分为石油类和动植物油类两大部分，本发明专利技术通过萃取

【技术实现步骤摘要】
高浓度废水中石油类和动植物油类的测定重量法


[0001]本专利技术属于油类测定领域，尤其是涉及高浓度废水中石油类和动植物油类的测定重量法。

技术介绍

[0002]油类是多种物质的混合物，按照其组成部分的极性可以分为石油类和动植物油类两大部分。油类污染物会对生物体、水体及土壤都会造成严重危害。油类物质已被列入我国危险废弃物名录，油类为企业排放必须严格控制的一类污染物。目前油类测定技术应用较多的是分光光度法，分光光度法中的标准物质一般为2
‑
3种，而油类为多种物质的混合物，实际样品中油类在特定波长下的响应与标准物质肯定存在着较大的差异，在准确度上有着明显不足。重量法为一种绝对量法，通过称重直接得出结果，有着较高的准确度，操作上也比较方便。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术旨在提出高浓度废水中石油类和动植物油类的测定重量法，通过称重直接得出结果，具有较高的准确度，操作也很方便，便于在实践中推广。
[0004]为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0005]高浓度废水中石油类和动植物油类的测定重量法，包括以下步骤：
[0006]S1、萃取；将废水样品转移至萃取瓶中，使用正己烷对采样瓶进行清洗，清洗完成后，将正己烷转移至分液漏斗中进行摇振，在摇振期间经常开启分液漏斗的旋塞进行排气，摇振完成静置等待分层，分层后将下层水全部转移至量筒中，测量样品体积并记录；若上层正己烷乳化严重，将上层萃取液转移至玻璃离心管中，进行离心作业；若正常，进行步骤S2；
[0007]S2、脱水干燥；在三角锥形瓶中加入无水硫酸钠，将S1中的上层萃取液转移至三角锥形瓶中进行脱水处理，盖紧瓶塞，摇振数次后静置；若无水硫酸钠全部结块，则补加无水硫酸钠直至不再结块；
[0008]S3、定容；将S2中经过无水硫酸钠脱水的萃取液，通过过滤棉过滤至比色管中，使用正己烷准确定容至100ml，然后摇匀；
[0009]S4、取液；从S3中摇匀的萃取液中取出50ml，转移至预先烘干恒重的一号平底浓缩瓶中，用于总油的测定；
[0010]S5、吸附；将S3中比色管剩余的50ml萃取液通过硅酸镁吸附柱处理，吸附其中的动植物油类，然后将吸附处理完成的萃取液收集至预先烘干恒重的二号平底浓缩瓶中，用于石油类的测定；
[0011]S6、旋蒸；将装有萃取液的一号平底浓缩瓶和二号平底浓缩瓶分别置于旋转蒸发仪上，调节水浴温度为20℃
‑
30℃、真空度为80kpa
‑
90kPa，蒸除正己烷；当正己烷剩余1ml时，停止旋蒸；
[0012]S7、称重；分别取出一号平底浓缩瓶和二号平底浓缩瓶，擦干外壁水分，放入鼓风
干燥箱内，调节干燥箱内的温度为64℃
‑
75℃，干燥时间为50min
‑
70min，干燥完成后置于干燥器内进行冷却，冷却时间为25min
‑
35min，然后称重，得到一号平底浓缩瓶中油类的质量和二号平底浓缩瓶中石油类的质量；两者之差即为动植物油类的质量；
[0013]S8、空白测试；用去离子水代替废水样品，加入盐酸进行酸化，按照实际样品测定的相同步骤进行空白试样的测定；
[0014]S9、配制模拟标准溶液；称取1g的十六烷，用丙酮溶解，转移至容量瓶中定容，配制浓度为9g/L
‑
12g/L的模拟石油类标准溶液；称取1g的硬脂酸，用丙酮溶解，转移至容量瓶中定容，配制浓度为9g/L
‑
12g/L的模拟动植物油类标准溶液；
[0015]S10、标准溶液样品测试；取部分模拟石油类标准溶液和模拟动植物油类溶液加入到1000ml去离子水中，配制成模拟油类质控样品，按照实际样品测定的相同步骤进行质控试样的测定；
[0016]S11、计算；样品中总油质量浓度为ρ，单位为mg/L，通过计算公式1
[0017]ρ＝(m1‑
m2)
×
106/V
[0018]其中，m1为平底浓缩瓶和总油的质量，单位为g；m2为浓缩瓶的质量，单位为g；V为水样体积，单位为ml；
[0019]样品中石油类质量浓度为ρ1，单位为mg/L，通过计算公式2
[0020]ρ1＝(m3‑
m4)
×
106/V
[0021]其中，m3为平底浓缩瓶和石油类的质量，单位为g；m4为浓缩瓶的质量，单位为g；V为水样体积，单位为ml；
[0022]样品中动植物油类质量浓度为ρ2，单位为mg/L，通过计算公式3
[0023]ρ2＝ρ
‑
ρ1[0024]其中，ρ为总油的质量浓度，ρ1为石油类的质量浓度。
[0025]进一步的，S1中正己烷的的用量为50ml，清洗次数为2
‑
3次，摇振的时间为2min，量筒的规格为2000ml，离心作业的转速为2000r/min，时间为3min。
[0026]进一步的，S2中无水硫酸钠的用量为10g。
[0027]进一步的，S3中比色管的规格为100ml。
[0028]进一步的，S4、S5中平底浓缩瓶的烘干温度均为105℃。
[0029]进一步的，S6中的水浴温度为25℃，真空度为85kpa。
[0030]进一步的，S7中调节干燥箱的温度为71℃
±
2℃，干燥时间为60min，冷却时间为30min。
[0031]进一步的，S8中酸化之后的PH≤2。
[0032]相对于现有技术，本专利技术所述的高浓度废水中石油类和动植物油类的测定重量法具有以下优势：
[0033](1)本专利技术高浓度废水中石油类和动植物油类的测定重量法，使用重量法作为基础，重量法是一种绝对量法，通过称重直接得出数据，有较高的准确度。
[0034](2)本专利技术高浓度废水中石油类和动植物油类的测定重量法，结构简单，操作方便，为测量废水中石油类和动植物油类提供了新的方法。
附图说明
[0035]构成本专利技术的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0036]图1为本专利技术高浓度废水中石油类和动植物油类的测定重量法流程图；
[0037]图2为本专利技术实施例不同萃取时间下总油的测定结果示意图；
[0038]图3为本专利技术实施例不同萃取剂蒸除方式的油类测定结果示意图；
[0039]图4为本专利技术实施例不同烘干时间下总油的测定结果示意图。
具体实施方式
[0040]需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0041]在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.高浓度废水中石油类和动植物油类的测定重量法，包括以下步骤：S1、萃取；将废水样品转移至萃取瓶中，使用正己烷对采样瓶进行清洗，清洗完成后，将正己烷转移至分液漏斗中进行摇振，在摇振期间经常开启分液漏斗的旋塞进行排气，摇振完成静置等待分层，分层后将下层水全部转移至量筒中，测量样品体积并记录；若上层正己烷乳化严重，将上层萃取液转移至玻璃离心管中，进行离心作业；若正常，进行步骤S2；S2、脱水干燥；在三角锥形瓶中加入无水硫酸钠，将S1中的上层萃取液转移至三角锥形瓶中进行脱水处理，盖紧瓶塞，摇振数次后静置；若无水硫酸钠全部结块，则补加无水硫酸钠直至不再结块；S3、定容；将S2中经过无水硫酸钠脱水的萃取液，通过过滤棉过滤至比色管中，使用正己烷准确定容至100ml，然后摇匀；S4、取液；从S3中摇匀的萃取液中取出50ml，转移至预先烘干恒重的一号平底浓缩瓶中，用于总油的测定；S5、吸附；将S3中比色管剩余的50ml萃取液通过硅酸镁吸附柱处理，吸附其中的动植物油类，然后将吸附处理完成的萃取液收集至预先烘干恒重的二号平底浓缩瓶中，用于石油类的测定；S6、旋蒸；将装有萃取液的一号平底浓缩瓶和二号平底浓缩瓶分别置于旋转蒸发仪上，调节水浴温度为20℃
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30℃、真空度为80kpa
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90kPa，蒸除正己烷；当正己烷剩余1ml时，停止旋蒸；S7、称重；分别取出一号平底浓缩瓶和二号平底浓缩瓶，擦干外壁水分，放入鼓风干燥箱内，调节干燥箱内的温度为64℃
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75℃，干燥时间为50min
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70min，干燥完成后置于干燥器内进行冷却，冷却时间为25min
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35min，然后称重，得到一号平底浓缩瓶中油类的质量和二号平底浓缩瓶中石油类的质量；两者之差即为动植物油类的质量；S8、空白测试；用去离子水代替废水样品，加入盐酸进行酸化，按照实际样品测定的相同步骤进行空白试样的测定；S9、配制模拟标准溶液；称取1g的十六烷，用丙酮溶解，转移至容量瓶中定容，配制浓度为9g/L
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12g/L的模拟石油类标准溶液；称取1g的硬脂酸，用丙酮溶解，转移至容量瓶中定容，配制浓度为9g/L

【专利技术属性】
技术研发人员：韩少强，杨璟爱，孙猛，关玉春，王琳，刘佳泓，苑辉，马楠，王成，
申请(专利权)人：天津市生态环境监测中心，
类型：发明
国别省市：