一种检测维生素B1的修饰电极制备方法及其检测方法技术

本发明专利技术属于维生素检测方法技术领域，具体涉及一种检测维生素B1的修饰电极制备方法，包括以下步骤:选取玻碳电极或者铜电极作为基体电极，对基体电极表面进行抛光清洁处理后，备用；在基体电极的表面滴涂或者电镀修饰溶液，用红外灯烘干制得所述修饰电极；其中，修饰溶液由盐酸、硝酸、醋酸、硝酸铋、硝酸汞、硝酸银、氯化钾、氯化钠、硝酸镉、硝酸铅、氨基黑10B中的一种或几种组成，各组分的浓度范围是0.0001～1mol/L。克服了现有技术的不足，具有灵敏度高，重现性好，操作方便快捷等优点，准确的测量血样中维生素B1的含量。样中维生素B1的含量。样中维生素B1的含量。

【技术实现步骤摘要】
一种检测维生素B1的修饰电极制备方法及其检测方法


[0001]本专利技术属于维生素检测方法
，具体涉及一种检测维生素B1的修饰电极制备方法及其检测方法。

技术介绍

[0002]众所周知，维生素是机体维持正常生理功能必须通过食物摄取的一类微量有机物，在调节物质代谢和维持生理功能等功能发挥重要的作用。其中维生素B1又叫硫胺素，是一种重要的生物分子，在糖代谢中具有非常重要的催化作用，尤其是对神经系统的功能，有很重要的影响作用，长期缺乏或过量摄入都会导致相应的疾病，维生素B1缺乏会引起脚气病、多发性神经炎等疾病，还会出现唇炎、舌炎、口角炎等。
[0003]现有的检测维生素B1的方法各有不同，主要有重量法、滴定法、荧光分析法、高效液相色谱法和电化学方法等。重量法和滴定法操作复杂，对低含量组分的测量误差大，如果对终点判断不敏锐会引起较大误差，光谱分析法和色谱法的前处理过程过于繁琐耗时，使用较多的有机溶剂，且对血液样品的需要量较多。
[0004]电化学方法灵敏、快速，对样品需要量少，且不需要进行前处理，特别适合生物样品中维生素的检测。现有的检测维生素的电化学分析技术，主要实现方式为传统的线性扫描伏安法、常规脉冲伏安法、差分脉冲伏安法、方波伏安法、溶出伏安法等，这些方法虽然能够用来检测维生素，但灵敏度较低，特别是在检测血液样品中维生素B1时，往往检出限较高，达不到血液样品中维生素B1的浓度水平。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种检测维生素B1的修饰电极制备方法，克服了现有技术的不足，具有灵敏度高，重现性好，操作方便快捷等优点，准确的测量血样中维生素B1的含量。
[0006]为解决上述问题，本专利技术所采取的技术方案如下：
[0007]一种检测维生素B1的修饰电极制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)基体电极的预处理：选取玻碳电极或者铜电极作为基体电极，对基体电极表面进行抛光清洁处理后，备用；
[0009](2)制备修饰电极：在步骤(1)制备的基体电极的表面滴涂或者电镀修饰溶液，用红外灯烘干制得所述修饰电极；
[0010]其中，修饰溶液由盐酸、硝酸、醋酸、硝酸铋、硝酸汞、硝酸银、氯化钾、氯化钠、硝酸镉、硝酸铅、氨基黑10B中的一种或几种组成，各组分的浓度范围是0.0001～1mol/L。
[0011]进一步，所述基体电极的抛光清洁处理具体包括：先将基体电极在不同型号的金相砂纸上进行打磨，使基体电极表面光滑如镜面；然后再将打磨过的基体电极依次在粒径1.0μm，0.3μm以及0.05μm的氧化铝抛光粉上进行镜面抛光；最后将打磨光亮的基体电极分别置于乙醇、去离子水中各超声2分钟，以除去基体电极表面残留的有机物和吸附的氧化铝
粉末，将基体电极用氮气吹干备用。
[0012]进一步，所述步骤(2)中电镀的方法选自循环伏安法、电位阶跃法或计时电流法中的一种。
[0013]本专利技术还保护了一种检测维生素B1的修饰电极的检测方法，包括以下步骤：
[0014]取待测血液样品与维生素释放剂反应，使待测血液样品中结合态的维生素转变为游离态的维生素，所述维生素释放剂由溶剂和惰性支持电解质组成；利用卷积电流伏安法检测待测血液样品中维生素在修饰电极上产生的氧化还原电流；通过比较系列不同浓度的维生素标准样品的电流信号值，与相对应的浓度制作标准曲线，根据待测样品在相同条件下产生的电流信号值，通过线性方程计算出待测血样中维生素的含量。
[0015]进一步，检测血样中维生素B1含量时，仪器参数初始电极电势为0.6～
‑
0.6V，终止电极电势为
‑
0.6～
‑
2.2V，扫描速度为10～800mV/s，工作模式为0.5次、1.5次或2.5次微分模式，噪声滤波为低通模式；所述维生素B1释放剂由溶剂和惰性支持电解质组成，所述溶剂为氢氧化钠、盐酸、硫酸、醋酸、磷酸、硝酸、硼酸中一种或几种的水溶液，所述溶剂的浓度为0.0001～5mol/L，所述惰性支持电解质由氯化钾、氯化钠、柠檬酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、硝酸银、硝酸铅中一种或几种，所述惰性支持电解质的浓度为0.001～20mol/L。
[0016]本专利技术与现有技术相比较，具有以下有益效果：
[0017]本专利技术在玻碳电极或者铜电极的基础上进行修饰，具有灵敏度高，重现性好，操作方便快捷等优点，准确的测量血样中维生素B1的含量。
[0018]本专利技术采用标准添加法测定样品中维生素B1的含量，消除了由样品基体效应带来的干扰，降低了维生素B1的检出限，测量结果准确可靠。
附图说明
[0019]图1为利用实施例1制备的修饰电极对加入的维生素B1浓度从40变化到200nmol/L时检测得到线性方程。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]实施例1
[0022]本实施例公开了一种检测维生素B1的修饰电极制备方法，包括以下步骤：
[0023](1)基体电极的预处理：选取玻碳电极或者铜电极作为基体电极，对基体电极表面进行抛光清洁处理后，备用；
[0024](2)制备修饰电极：在步骤(1)制备的基体电极的表面滴涂或者电镀修饰溶液，用红外灯烘干制得所述修饰电极；修饰溶液由0.001mol/L的盐酸、0.005mol/L的硝酸铋和0.002mol/L的氨基黑10B混合制备。
[0025]其中，基体电极的抛光清洁处理具体包括：先将基体电极在不同型号的金相砂纸上进行打磨，使基体电极表面光滑如镜面；然后再将打磨过的基体电极依次在粒径1.0μm，
0.3μm以及0.05μm的氧化铝抛光粉上进行镜面抛光；最后将打磨光亮的基体电极分别置于乙醇、去离子水中各超声2分钟，以除去基体电极表面残留的有机物和吸附的氧化铝粉末，将基体电极用氮气吹干备用。
[0026]步骤(2)中电镀的方法选自循环伏安法、电位阶跃法或计时电流法中的一种。
[0027]实施例2
[0028]本实施例公开了一种检测维生素B1的修饰电极制备方法，包括以下步骤：
[0029](1)基体电极的预处理：选取玻碳电极或者铜电极作为基体电极，对基体电极表面进行抛光清洁处理后，备用；
[0030](2)制备修饰电极：在步骤(1)制备的基体电极的表面滴涂或者电镀修饰溶液，用红外灯烘干制得所述修饰电极；修饰溶液由0.05mol/L的硝酸、0.01mol/L的氯化钠和0.02mol/L的硝酸铅混合制备。
[0031]其中，基体电极的抛光清洁处理具体包括：先将基体电极在不同型号的金相砂纸上进行打磨，使基体电极表面光滑如镜面；然后再将打磨过的基体电极依次在粒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测维生素B1的修饰电极制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)基体电极的预处理：选取玻碳电极或者铜电极作为基体电极，对基体电极表面进行抛光清洁处理后，备用；(2)制备修饰电极：在步骤(1)制备的基体电极的表面滴涂或者电镀修饰溶液，用红外灯烘干制得所述修饰电极；其中，修饰溶液由盐酸、硝酸、醋酸、硝酸铋、硝酸汞、硝酸银、氯化钾、氯化钠、硝酸镉、硝酸铅、氨基黑10B中的一种或几种组成，各组分的浓度范围是0.0001～1mol/L。2.根据权利要求1所述的一种检测维生素B1的修饰电极制备方法，其特征在于：所述基体电极的抛光清洁处理具体包括：先将基体电极在不同型号的金相砂纸上进行打磨，使基体电极表面光滑如镜面；然后再将打磨过的基体电极依次在粒径1.0μm，0.3μm以及0.05μm的氧化铝抛光粉上进行镜面抛光；最后将打磨光亮的基体电极分别置于乙醇、去离子水中各超声2分钟，以除去基体电极表面残留的有机物和吸附的氧化铝粉末，将基体电极用氮气吹干备用。3.根据权利要求1所述的一种检测维生素B1的修饰电极制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中电镀的方法选自循环伏安法、电位阶跃法或计时电流法中的一种。4.一种如权利要求1
‑
3任一项的利用卷积伏安法检测维生素B1的修饰电...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘攀，吴雪景，何流，唐涛，
申请(专利权)人：合肥天一生物技术研究所有限责任公司，
类型：发明
国别省市：