喷涂法制备膜电极催化剂批量回收工艺及设备制造技术

本发明专利技术公开了喷涂法制备膜电极催化剂批量回收工艺及设备，回收喷涂过程中超出喷涂区域的催化剂；制备催化层前采用载体片将辅助设备完全包覆，保证在有效区域外，催化剂浆料全部落在载体片上，然后通过浸泡、刮除、收集、洗涤、真空烘干等工序实现对于夹具等硬件辅助设备上所粘附催化剂的高效回收，降低了成本同时减少空气环境的污染；同时本发明专利技术还公开了一种燃料电池催化剂批量回收设备，可以实现催化剂回收方法的批量化工作，提高工作效率，提高生产中原料的利用率，降低制作成本。

【技术实现步骤摘要】
喷涂法制备膜电极催化剂批量回收工艺及设备
本专利技术涉及燃料电池领域，尤其涉及一种喷涂法制备膜电极催化剂批量回收工艺及设备。
技术介绍
质子交换膜燃料电池(ProtonExchangeMembraneFuelCells，PEMFC)作为一种新型的清洁能源，由于其低污染甚至是无污染性被全球广泛关注。而PEMFC的核心部件膜电极(MembraneElectrodeAssembly，MEA)，是燃料电池发生氧化还原的主要场所，也是研究者们研究的重点。GDL法是将催化剂涂覆在质子交换膜上形成ccm(catalystcoatedmembrane，指燃料电池中催化剂涂敷在质子交换膜两侧制备的催化剂/质子交换膜组件)，再通过热压技术将上述几层结合在一起形成膜电极。在GDL法中多数采用气动喷涂法和超声喷涂法制备，将催化剂溶液在一定环境条件下均匀喷涂在质子膜上，喷涂技术喷涂重复性、稳定性和产品均匀性都较好。对膜电极进行形貌分析，显示膜电极表面均匀且颗粒分散性良好，微孔层(MPL)和催化层(CL)呈立体孔隙结构，有利于减少传输电阻，形成有效的三相反应区。但是喷涂过程中需要根据产品要求通过夹具等硬件设施进行辅助喷涂。因此会造成催化剂浆料的浪费，特别是长时间喷涂过程中，在辅助夹具四周会沉积大量催化剂，如果这些催化剂直接擦洗掉，成本无疑更高，而且对环境也有一定的污染。目前市场上针对喷涂过程中夹具边框等硬件辅助设备上所粘附的催化剂浆料的回收问题存在空白，为了解决能源浪费以及环境污染等问题，催化剂浆料的整体回收是目前膜电极生产过程中亟需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种喷涂法制备膜电极催化剂批量回收工艺及设备，其优点在于，采用本方法和装置可以实现膜电极制备过程中，对于夹具等硬件辅助设备上所粘附的催化剂浆料的高效回收，以便再次利用，有效降低了成本同时减少空气环境的污染。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一方面，本专利技术提供了一种膜电极催化剂批量回收工艺，用于回收催化剂上载过程中超出目标区域的催化剂，包括以下步骤：(1)将载体片包覆催化剂上载用辅助设备的表面后，进行催化剂上载；(2)催化剂上载过程结束后，将粘附有催化剂的载体片置于密闭腔室内进行浸泡；(3)将步骤(2)中浸泡后的载体片置于平台上，对载体片上的催化剂进行刮除，刮除下的催化剂进行清洗、离心，得到催化剂浆料；(4)将步骤(3)中得到的催化剂浆料进行干燥，回收得到所述催化剂。本专利技术进一步设置为：所述工艺用于回收喷涂法制备膜电极催化剂的过程中超出喷涂区域的催化剂；所述催化剂上载辅助设备包括夹具。具体地，所述工艺包括以下步骤：(1)所述辅助设备的表面为折叠面时，采用多片载体片互相相接的方式沿夹具等辅助设备的折叠面进行包覆，每片载体片的接头处均采用胶带进行粘接，保证包覆完全，使目标区域外的催化剂浆料喷涂至载体片表面上；(2)将粘附有催化剂浆料的载体片置于密闭腔室内，加入醇类溶剂和高沸点有机溶剂的混合溶液进行浸泡，浸泡时间大于或等于24小时，优选24～30小时；(3)将步骤(2)中浸泡后的载体片置于平台上，采用金属器件将载体片上的催化剂浆料刮除，刮除下的催化剂分别用乙醇和超纯水进行清洗，清洗后的催化剂浆料存储于容器中；(4)将步骤(3)中存储有催化剂浆料的容器置于真空烘箱中，真空烘箱温度为40-80℃，真空压力小于-0.09MPa，烘干24小时后，得到干燥的催化剂粉末。本专利技术进一步设置为：所述金属器件包括连接体以及连接体底部的刀刃面，所述刀刃面与连接体之间呈155-168°的角度连接；所述金属器件为铝合金刀片。本专利技术进一步设置为：步骤(2)中金属器件使用前，对刀刃面进行钝化处理，钝化处理步骤包括抛光、去毛刺、打磨。本专利技术进一步设置为：所述醇类溶液包括但不限于异丙醇、正丙醇和乙醇中的一种或多种的组合，所述高沸点有机溶剂包括但不限于N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基酰胺中的一种或两者的组合。本专利技术进一步设置为：步骤(3)中的容器在存储催化剂浆料之前，进行乙醇清洗、干燥、冷却的预处理。本专利技术进一步设置为：所述载体片包括中间层以及相同材料的上层、底层，所述中间层为隔热棉层，所述上层和底层可以采用薄纸或者塑料薄膜。本专利技术进一步设置为：所述薄纸上涂有金属涂层，所述金属涂层包括但不限于铁、铜、铝锡中的一种，所述塑料薄膜包括但不限于聚酰亚胺薄膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯中的一种。另一方面，本专利技术提供了一种膜电极催化剂批量回收设备，所述设备包括：浸泡处理箱，用于供多片粘附有催化剂浆料的载体片同时浸泡；溶液循环管路，用于向浸泡处理箱内提供混合溶液；平台，用于放置浸泡后载体片；金属器件，用于对浸泡后的载体片上的催化剂浆料进行刮除；驱动装置，用于控制金属器件的移动；PLC系统，与驱动装置电路连接并控制金属器件的行动路径；集料容器，用于存放刮除下的催化剂浆料。本专利技术进一步设置为：所述平台上方设有用于固定载体片的限位机构；所述平台下方排布有多个滤孔，所述滤孔通过管道与溶液循环管路连接；所述浸泡处理箱与溶液循环管路之间、所述滤孔与溶液循环管路之间均设有滤芯。再一方面，本专利技术提供了一种利用上述设备回收催化剂的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将粘附有催化剂浆料的载体片置于浸泡处理箱内，通过溶液循环管路向浸泡处理箱内通入混合溶液，使得载体片完全浸泡于混合溶液内；(2)将浸泡结束的载体片置于平台上，通过PLC系统和驱动装置控制金属器件移动，实现金属器件将载体片上的催化剂浆料刮除的工序，刮除过程中，通过平台下方的滤孔将载体片上的滴漏的混合溶液经溶液循环管路存入溶液存储箱中；(3)控制金属器件移动至集料容器处，对金属器件上收集的催化剂浆料进一步刮除，使得刮除下的催化剂浆料落于集料容器内；(4)将集料容器内的催化剂浆料进行清洗、离心、干燥，回收得到催化剂粉末。综上所述，本专利技术具有以下有益效果：1、本回收方法采用载体片将辅助设备包覆以保证多余的催化剂浆料粘附于载体片上，之后通过对载体片的浸泡、刮除等处理可以回收较多量的催化剂浆料；有效避免膜电极制备过程中，催化剂浆料积留在辅助设备，依靠洗刷的方式去除催化剂浆料，既造成了大量催化剂浆料的浪费，又造成了环境的污染，也可以避免对辅助设备的直接刮除，造成辅助设备的损坏，以及催化剂浆料内包含大量杂质的现象；同时，带有金属涂层的薄纸或者塑料薄膜的载体片作为保护辅助设备的材料，避免喷涂过程中，夹具或辅助设备上的高温对载体片内结构造成断裂、穿孔等不良现象，具有较高的材料稳定性以及可靠的安全性；2、本回收方法采用多片载体片相接的方式沿辅助设备的折叠面进行完全包覆，即载体片均呈平面状在辅助设备上相接，此种包覆方式可以减少载体片表面折痕，保证整体平整性，有利于后续对载体片的刮除工序；3、载体片的浸泡过程中采用醇类溶剂和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种膜电极催化剂批量回收工艺，其特征在于：所述工艺用于回收催化剂上载过程中超出目标区域的催化剂，所述工艺包括以下步骤：/n(1)将载体片包覆催化剂上载用辅助设备的表面后，进行催化剂上载；/n(2)催化剂上载过程结束后，将粘附有催化剂的载体片置于密闭腔室内进行浸泡；/n(3)将步骤(2)中浸泡后的载体片置于平台上，对载体片上的催化剂进行刮除，刮除下的催化剂进行清洗、离心，得到催化剂浆料；/n(4)将步骤(3)中得到的催化剂浆料进行干燥，回收得到所述催化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种膜电极催化剂批量回收工艺，其特征在于：所述工艺用于回收催化剂上载过程中超出目标区域的催化剂，所述工艺包括以下步骤：
(1)将载体片包覆催化剂上载用辅助设备的表面后，进行催化剂上载；
(2)催化剂上载过程结束后，将粘附有催化剂的载体片置于密闭腔室内进行浸泡；
(3)将步骤(2)中浸泡后的载体片置于平台上，对载体片上的催化剂进行刮除，刮除下的催化剂进行清洗、离心，得到催化剂浆料；
(4)将步骤(3)中得到的催化剂浆料进行干燥，回收得到所述催化剂。


2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述工艺用于回收喷涂法制备膜电极催化剂的过程中超出喷涂区域的催化剂；所述催化剂上载辅助设备包括夹具。


3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：
步骤(1)中，所述辅助设备的表面为折叠面时，采用多片载体片两两相接的方式沿辅助设备的折叠角处进行包覆，每片所述载体片的接头处均采用胶带进行粘接，保证包覆完全；
步骤(2)中，浸泡所用的溶液为醇类溶剂和高沸点有机溶剂的混合溶液，浸泡时间大于等于24小时；
步骤(3)中，采用金属器件对载体片上的催化剂刮除，刮除下的催化剂分别用乙醇和超纯水进行清洗；将清洗后的催化剂浆料置于容器中；
步骤(4)中，将存储有催化剂浆料的容器置于真空烘箱中进行干燥，干燥温度为40-80℃，真空压力小于-0.09MPa，干燥时间至少为24小时。


4.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于：所述金属器件包括连接体以及连接体底部的刀刃面，所述刀刃面与连接体之间呈155-168°的角度连接；
所述醇类溶液包括异丙醇、正丙醇和乙醇中的一种或多种的组合，所述高沸点有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基酰胺中的一种或两者的组合；
步骤(3)中用于存储催化剂浆料的容器在使用前进行预处理，预处理方式为：通过乙醇进行清洗，干燥、冷却。


5.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于：所述金属器件的刀刃面使用前进行钝化处理，钝...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝金凯，张洪杰，邵志刚，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21