金箔渗氧检测的方法技术

本发明专利技术公开金箔渗氧检测的方法，利用电化学测量金箔在NaOH溶液中阳极极化曲线，以得到析氧电位；再测量金箔在氯化钠溶液中动电位阴极极化曲线，最后采用D‑S双电解槽，以金箔作为公共工作电极，阳极池产氧，阴极池在选择的氧扩散区段对应电位下阴极极化进行检测，通过检测电流的变化起伏便可以反映氧是否可以透过金箔。本发明专利技术的技术方案整体简洁，测试准确及时，便于推广使用。

【技术实现步骤摘要】
金箔渗氧检测的方法
本专利技术属于电化学应用
，更加具体地说，涉及一种金箔氧渗透检测的方法。
技术介绍
黄金制成的金箔，由于金本身化学性质稳定，具有良好抗氧化，防潮湿，耐腐蚀，防辐射性能。诸如航天领域，为了对一些精密仪器实施保护等原因，在某些构件上镀有一层金箔，厚度十分薄，然而厚度极薄的金箔的致密性对其效用价值意义重大，氧原子是否能透过，对其能否有效工作有决定作用。因此，所镀金箔性能的评价检验过程中，其对氧的透过性检测，是一个重要环节，目前尚没有较为完善的针对金箔渗氧的成熟检测手段和方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种金箔渗氧检测的方法，利用现有的电化学设备进行检测，结合电化学反应特征及电化学渗透测试手段，结果及时有效且准确，方便推广应用。本专利技术的技术目的通过下述技术方案予以实现。金箔渗氧检测的方法，按照下述步骤进行：步骤1，将金箔分别进行析氧电位和氧渗透检测电位的确定；步骤2，将金箔设置在双电解池中，一侧为阴极池，另一个为阳极池，先接通阴极池，选择电位为氧渗透检测电位，进行恒电位阴极极化测试，待阴极极化电流稳定以后，再接通阳极池，采用恒电位仪在析氧电位下进行恒电位阳极极化，对金箔进行充氧，通过观测阴极极化电流的变化，判断是否有氧透过金箔：(1)待金箔阴极极化电流密度稳定后，当对金箔进行充氧时，阴极极化电流密度变大，表明氧原子透过金箔进入阴极侧，致使阴极侧溶解氧浓度变大，从而阴极极限扩散电流密度也变大；(2)待金箔阴极极化电流密度稳定后，对金箔试样充氧，其电流密度在长时间内并未有明显变化，说明此时无氧透过金箔进入阴极侧。而且，将金箔进行析氧电位的确定，选用0.2mol/LNaOH水溶液作为反应介质，利用美国普林斯顿公司生产的PARSTAT2273电化学工作站以0.5mV/s的扫描速率对金箔进行动电位阳极极化曲线测试，并根据得到的动电位阳极极化曲线以确定析氧电位。而且，将金箔进行氧渗透检测电位的确定：选用3.5wt％NaCl水溶液作为反应介质，利用美国普林斯顿公司生产的PARSTAT2273电化学工作站以0.5mV/s的扫描速率对金箔进行动电位阴极极化曲线测试，根据得到的动电位阴极极化曲线以确定极限扩散电流，以及与极限扩散电流相应的氧渗透检测电位范围。而且，在双电解池中，一侧为阴极池，设置3.5wt％NaCl水溶液，另一个为阳极池，设置0.2mol/LNaOH水溶液。与现有技术相比，本专利技术公开的金箔渗氧检测方法，利用电化学测量金箔在NaOH溶液中阳极极化曲线，以得到析氧电位；再测量金箔在氯化钠溶液中动电位阴极极化曲线，最后采用D-S双电解槽，以金箔作为公共工作电极，阳极池产氧，阴极池在选择的氧扩散区段对应电位下阴极极化进行检测，通过检测电流的变化起伏便可以反映氧是否可以透过金箔。本专利技术的技术方案整体简洁，测试准确及时，便于推广使用。附图说明图1是本专利技术中金箔在氢氧化钠水溶液中的阳极极化曲线图。图2是本专利技术中金箔在氯化钠水溶液中的阴极极化曲线图。图3是本专利技术中金箔在氧渗透检测中有氧透过情况下的阴极极化电流变化测试曲线图。图4是本专利技术中金箔在氧渗透检测中无氧透过情况下的阴极极化电流变化测试曲线图。具体实施方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的技术方案。利用电化学原理将金箔作为样品进行测试，以判断氧是否可以透过金箔：一方面利用电化学原理设计产氧方法：通过金箔在0.2mol/LNaOH溶液中阳极极化曲线测试得到该体系下的析氧电位，选择析氧电位进行恒电位极化产氧；另一方面通过传统渗透实验方法实现氧的渗透检测：金箔试样于3.5％NaCl溶液中进行动电位阴极极化曲线，选择氧扩散区段某一电位下恒电位极化测试。采用传统D-S双电解槽，以金箔作为公共工作电极，阳极池产氧，阴极池在选择的氧扩散区段对应电位下阴极极化进行检测，通过检测电流的变化起伏便可以反映氧是否可以透过金箔。析氧电位的确定：选用0.2mol/LNaOH水溶液作为反应介质，利用美国普林斯顿公司生产的PARSTAT2273电化学工作站以0.5mV/s的扫描速率对金箔进行动电位阳极极化曲线测试，如附图1所示，金箔在氢氧化钠水溶液中的阳极极化曲线图。在测试中，当电位正移到A点对应的电位时，由于H2O电解析氧，在极化曲线上会出现一拐点A，该拐点对应电位即析氧电位。氧渗透检测电位的确定：选用3.5wt％NaCl水溶液作为反应介质，利用美国普林斯顿公司生产的PARSTAT2273电化学工作站以0.5mV/s的扫描速率对金箔进行动电位阴极极化曲线测试，如附图2所示，金箔在氯化钠水溶液中的阴极极化曲线图。选择阴极极化曲线中对应氧扩散控制区段的某一段电位作为检测电位，该段电位下(即图2中虚线标出的电位范围)，阴极反应由氧扩散控制，电流密度随电位变化基本稳定，对应电流称之为极限扩散电流。对本专利技术涉及的反应，在温度，溶液流速等其他不变的情况下，极限扩散电流密度大小只与溶液中溶解氧浓度有关，因此在该区段选择电位进行氧渗透检测，相应的阴极极化电流密度变化能反应氧是否能够透过金箔，从而使得阴极池溶解氧浓度发生变化。氧渗透检测：氧渗透检测采用的是D-S双电解池，在两个电解池之间设置金箔试样，选择一个电解池为阴极池，设置3.5wt％NaCl水溶液中，使用ZF100在之前确定的氧渗透检测电位下进行恒电位阴极极化测试；选择另一个电解池为阳极池，在0.2mol/LNaOH水溶液中采用恒电位仪于析氧电位下恒电位阳极极化对夹在两槽之间的金箔试样进行充氧。实验时，先接通阴极池，待阴极极化电流稳定以后，再接通阳极池进行充氧，通过观测阴极极化电流变化，判断是否有氧透过金箔。如图3和4所示，本专利技术中金箔在氧渗透检测中有氧/无氧透过情况下的阴极极化电流变化测试曲线图：待金箔阴极极化电流密度稳定后，当对金箔试样进行充氧时，阴极极化电流密度变大(电流密度绝对值增大)，表明氧原子透过金箔进入阴极侧，致使阴极侧溶解氧浓度变大，从而阴极极限扩散电流密度也变大；待金箔阴极极化电流密度稳定后，对金箔试样充氧，其电流密度在较长时间内并未有明显变化(电流密度绝对值没有显著变大，仅仅在稳定值上下产生一定波动)，说明此时无氧透过金箔进入阴极侧。以上对本专利技术做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本专利技术的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.金箔渗氧检测的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：/n步骤1，将金箔分别进行析氧电位和氧渗透检测电位的确定；/n步骤2，将金箔设置在双电解池中，一侧为阴极池，另一个为阳极池，先接通阴极池，选择电位为氧渗透检测电位，进行恒电位阴极极化测试，待阴极极化电流稳定以后，再接通阳极池，采用恒电位仪在析氧电位下进行恒电位阳极极化，对金箔进行充氧，通过观测阴极极化电流的变化，判断是否有氧透过金箔：/n(1)待金箔阴极极化电流密度稳定后，当对金箔进行充氧时，阴极极化电流密度变大，表明氧原子透过金箔进入阴极侧，致使阴极侧溶解氧浓度变大，从而阴极极限扩散电流密度也变大；/n(2)待金箔阴极极化电流密度稳定后，对金箔试样充氧，其电流密度在长时间内并未有明显变化，说明此时无氧透过金箔进入阴极侧。/n

【技术特征摘要】
1.金箔渗氧检测的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1，将金箔分别进行析氧电位和氧渗透检测电位的确定；
步骤2，将金箔设置在双电解池中，一侧为阴极池，另一个为阳极池，先接通阴极池，选择电位为氧渗透检测电位，进行恒电位阴极极化测试，待阴极极化电流稳定以后，再接通阳极池，采用恒电位仪在析氧电位下进行恒电位阳极极化，对金箔进行充氧，通过观测阴极极化电流的变化，判断是否有氧透过金箔：
(1)待金箔阴极极化电流密度稳定后，当对金箔进行充氧时，阴极极化电流密度变大，表明氧原子透过金箔进入阴极侧，致使阴极侧溶解氧浓度变大，从而阴极极限扩散电流密度也变大；
(2)待金箔阴极极化电流密度稳定后，对金箔试样充氧，其电流密度在长时间内并未有明显变化，说明此时无氧透过金箔进入阴极侧。


2.根据权利要求1所述的金箔渗氧检测的方法，其特征在于，将金箔进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：高志明，吴世雄，夏大海，胡文彬，张东，王哲人，刘英杰，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12