一种环氧塑封料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种环氧塑封料及其制备方法和应用，该环氧塑封料按质量百分比计，其原料组成为：高介电无机填料50％‑90％、环氧树脂5％‑30％、固化剂2％‑25％、偶联剂0.1％‑1％、固化促进剂0.05％‑0.5％、应力吸收剂0.5％‑10％、脱模剂0.1％‑1％和阻燃剂0.2％‑5％；所述高介电无机填料为二氧化硅包覆钛酸钡粉体。本发明专利技术提供的环氧塑封料不仅具有低热膨胀系数和高耐热性，同时还兼具介电常数高、介电损耗较小、粘度低的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种环氧塑封料及其制备方法和应用
本专利技术属于集成电路电子封装
，涉及一种环氧塑封料及其制备方法和应用。
技术介绍
随着集成电路封装技术的不断发展，环氧塑封料作为主要的封装材料也得到了快速的发展，其基础地位和支撑地位越来越显著。环氧塑封料主要用于保护集成电路芯片不受外部环境损伤，还需具有低热膨胀系数，高可靠性。其主体成分是环氧树脂，加以固化剂、填料、固化促进剂、应力改性剂以及阻燃剂等多种助剂。随着智能设备中指纹传感器的应用越来越广泛，对环氧塑封料的性能有了更高的要求——不仅要有传统塑封料的低热膨胀系数和高耐热性，还要有高介电常数以及低介电损耗的性质，然而目前的环氧塑封料很难同时满足以上的要求。
技术实现思路
为了解决上述
技术介绍
中所提出的问题，本专利技术的目的在于提供一种环氧塑封料及其制备方法和应用，该环氧塑封料具有低热膨胀系数，高玻璃化转变温度，低粘度，高介电常数以及低介电损耗。为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种环氧塑封料，按质量百分比计，其原料组成为：高介电无机填料50％-90％、环氧树脂5％-30％、固化剂2％-25％、偶联剂0.1％-1％、固化促进剂0.05％-0.5％、应力吸收剂0.5％-10％、脱模剂0.1％-1％和阻燃剂0.2％-5％；所述高介电无机填料为二氧化硅包覆钛酸钡无机填料。进一步地，按质量百分比计，其原料组成为：高介电无机填料70％-90％、环氧树脂5％-15％、固化剂4％-12％、偶联剂0.1％-1％、固化促进剂0.05％-0.6％、应力吸收剂0.5％-3％、脱模剂0.1％-1％和阻燃剂0.2％-5％；所述高介电无机填料为二氧化硅包覆钛酸钡无机填料。进一步地，所述二氧化硅包覆钛酸钡无机填料是通过下述步骤获得：S1：将钛酸钡均匀分散在乙酸与乙醇的混合溶液中，然后加入正硅酸四乙酯TEOS，充分搅拌分散得到混合物；S2：调节S1中所述的混合物PH值为8-9，然后连续搅拌4-24h后，放入烘箱中干燥得到所述的二氧化硅包覆钛酸钡无机填料。进一步地，S1中所述钛酸钡是粒径为0.5μm-50μm的球形钛酸钡。进一步地，S1中所述乙酸与乙醇的混合溶液中乙酸与乙醇的体积比为5-10：1；优选地，S1中所述钛酸钡、正硅酸四乙酯的质量比为0.5-20：1，优选为1-5：1。进一步地，S1中所述搅拌的温度为20-80℃，优选为30-50℃。进一步地，S2中所述调节S1中所述的混合物PH值所用的物质为氨水。进一步地，S2中所述搅拌的温度为20-50℃，优选为20-30℃；优选地，S2中所述搅拌的时间为6-10h，优选为8h；优选地，S2中所述干燥的温度为60-90℃，优选为80℃；优选地，S2中所述干燥的时间为10-20h，优选为12h。进一步地，所述环氧树脂选自邻甲酚醛环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘环型环氧树脂、多功能团型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂和脂环族环氧树脂中的一种或至少两种的组合；优选地，所述固化剂选自线性酚醛树脂及其衍生物、联苯型酚醛树脂及其衍生物、萘型酚醛树脂及其衍生物和双环戊二烯与苯酚的共聚物中的一种或至少两种的组合；优选地，所述固化促进剂选自咪唑化合物、三苯基磷中的一种或两种的组合；更优选地，所述咪唑化合物选自2-苯基-4,5二羟基甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、二甲基-咪唑三聚异氰酸盐、三苯基膦、三苯膦-1，4-苯醌加和物中的一种或至少两种的组合；优选地，所述偶联剂选自γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、丙基缩水甘油醚三甲氧基硅烷、γ-环氧丙基醚三甲氧基硅烷、三甲氧基甲硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或至少两种的组合；优选地，所述应力吸收剂选自丁腈橡胶、聚硫橡胶、聚丁二烯、聚醚弹性体、聚氨酯中的一种或至少两种的组合；优选地，所述脱模剂选自硬脂酸蜡、巴西棕榈蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、费托蜡中的一种或至少两种的组合；优选地，所述阻燃剂为环保阻燃剂，更优选地，所述阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二锑、三聚氰胺、聚硅烷氧烷、磷酸酯中的一种或至少两种的组合。上述任一所述的环氧塑封料的制备方法，包括以下步骤：将上述任一所述的环氧塑封料中原料组成进行混合、混炼、冷却粉碎得到所述环氧塑封料。上述任一所述的环氧塑封料在集成电路封装中的应用。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的环氧塑封料在制备过程中，通过加入形成“核壳”型结构的高介电二氧化硅包覆钛酸钡无机填料，利用钛酸钡高介电常数和低介电损耗的特点，以及二氧化硅优异的低热膨胀性和高耐热性，从而达到具有低热膨胀系数和高Tg，同时还兼具介电常数高、介电损耗较小的特点，且通过采用“核壳”型结构的高介电二氧化硅包覆钛酸钡无机填料使体系的粘度降低。具体实施方式为了更好地理解本专利技术的内容，下面结合具体实施方法对本
技术实现思路
作进一步说明，但本专利技术的保护内容不局限以下实施例。实施例1本实施例中环氧塑封料的组分配比如下表所示：组分质量百分比/％环氧树脂：邻甲酚醛环氧树脂10.00％固化剂：线性苯酚酚醛树脂4％高介电无机填料：二氧化硅包覆钛酸钡无机填料80.00％偶联剂：丙基缩水甘油醚三甲氧基硅烷0.20％固化促进剂：三苯基磷0.50％应力吸收剂：丁腈橡胶0.80％脱模剂：聚乙烯蜡0.50％阻燃剂：氢氧化铝4.00％本实施例的高介电无机填料通过以下方法制备：称取100g粒径为15μm钛酸钡分散在300ml乙醇和30ml乙酸的混合溶液中，加入100gTEOS，在40℃的条件下充分搅拌6h。随后向混合溶液中逐滴加入氨水，调整PH值为8-9，然后在室温下连续搅拌8h后，放入80℃烘箱中干燥12h得到所述的二氧化硅包覆钛酸钡无机填料。本实施例的环氧塑封料通过以下方法制备：称取30g邻甲酚醛环氧树脂、12g线性苯酚酚醛树脂、240g高介电无机填料、0.6g丙基缩水甘油醚三甲氧基硅烷、1.5g三苯基磷、2.4g丁腈橡胶、1.5g聚乙烯蜡、12g氢氧化铝在高速混合器以低于10℃混合25min获得预混合粉末，然后将预混粉末加入双辊混炼机在100℃混炼10min，冷却后并将其破碎成粉末得到所述环氧塑封料。本实施例中环氧塑封料Tg为148℃，热膨胀系数CTE1：18ppm/K，CTE2：62ppm/K，介电常数为23(1kHz)，介电损耗为0.03，粘度为50Pa·s。实施例2本实施例中环氧塑封料的组本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环氧塑封料，其特征在于，按质量百分比计，其原料组成为：/n高介电无机填料50％-90％、环氧树脂5％-30％、固化剂2％-25％、偶联剂0.1％-1％、固化促进剂0.05％-0.5％、应力吸收剂0.5％-10％、脱模剂0.1％-1％和阻燃剂0.2％-5％；/n所述高介电无机填料为二氧化硅包覆钛酸钡无机填料。/n

【技术特征摘要】
1.一种环氧塑封料，其特征在于，按质量百分比计，其原料组成为：
高介电无机填料50％-90％、环氧树脂5％-30％、固化剂2％-25％、偶联剂0.1％-1％、固化促进剂0.05％-0.5％、应力吸收剂0.5％-10％、脱模剂0.1％-1％和阻燃剂0.2％-5％；
所述高介电无机填料为二氧化硅包覆钛酸钡无机填料。


2.根据权利要求1所述的环氧塑封料，其特征在于，所述二氧化硅包覆钛酸钡无机填料是通过下述步骤获得：
S1：将钛酸钡均匀分散在乙酸与乙醇的混合溶液中，然后加入正硅酸四乙酯，充分搅拌分散得到混合物；
S2：调节S1中所述的混合物PH值为8-9，然后连续搅拌4-24h后，放入烘箱中干燥得到所述的二氧化硅包覆钛酸钡无机填料。


3.根据权利要求2所述的环氧塑封料，其特征在于，S1中所述钛酸钡是粒径为0.5μm-50μm的球形钛酸钡。


4.根据权利要求2所述的环氧塑封料，其特征在于，S1中所述乙酸与乙醇的混合溶液中乙酸与乙醇的体积比为5-10：1；
优选地，S1中所述钛酸钡、正硅酸四乙酯的质量比为0.5-20：1，优选为1-5：1。


5.根据权利要求2所述的环氧塑封料，其特征在于，S1中所述搅拌的温度为20-80℃，优选为30-50℃。


6.根据权利要求2所述的环氧塑封料，其特征在于，S2中所述调节S1中所述的混合物PH值所用的物质为氨水。


7.根据权利要求2所述的环氧塑封料，其特征在于，S2中所述搅拌的温度为20-50℃，优选为20-30℃；
优选地，S2中所述搅拌的时间为6-10h，优选为8h；
优选地，S2中所述干燥的温度为60-90℃，优选为80℃；
优选地，S2中所述干燥的时间为10-20h，优...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱朋莉，吕广超，张未浩，孙蓉，
申请(专利权)人：深圳先进电子材料国际创新研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44