一种异构化催化剂及其制备方法，及β-异佛尔酮的制备方法技术

本发明专利技术公开一种异构化催化剂及其制备方法，及β‑异佛尔酮的制备方法。所述异构化催化剂，其结构式示意为：

【技术实现步骤摘要】
一种异构化催化剂及其制备方法，及β-异佛尔酮的制备方法
本专利技术涉及一种催化剂及有机合成领域，具体涉及异构化催化剂及α-异佛尔酮制备β-异佛尔酮的方法。
技术介绍
β-异佛尔酮(3,5,5-三甲基环己-3-烯-1-酮)是合成维生素E、类胡萝卜素及各种香料的重要中间体，尤其是制备茶香酮(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1,4-二酮，KIP)的重要原料。β-异佛尔酮的常规制备方法是以α-异佛尔酮(3,5,5-三甲基环己-2-烯-1-酮)为原料，在催化剂的作用下通过异构化反应制备得到。β-异佛尔酮的生成涉及去共轭的平衡反应，因此其平衡浓度较低，需要通过精馏等方法不断抽提，促进反应向生成β-异佛尔酮方向移动。长期以来，对于该异构化反应已有多种方法报道。使用的催化剂类型主要分为酸催化及碱催化两种，主要工艺如下：美国专利US5907065A以Co3O4、CaO等金属氧化物为催化剂，采用减压精馏的方式进行异构化反应。虽然所得β-异佛尔酮纯度可达97％以上，但反应副产物较多，时空产率低。在美国专利US4845303A中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种异构化催化剂，其结构式示意为：/n

【技术特征摘要】
1.一种异构化催化剂，其结构式示意为：



其中，R＝、-CH2CH2-、-CH2CH2CH2--CH2CH2CH2CH2-、优选-CH2CH2-；M表示Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn，优选Zn；Ac表示乙酰氧基。


2.一种制备权利要求1所述异构化催化剂的方法，包括以下步骤：
1)以3-氯丙基三乙氧基硅烷对核-壳结构磁性纳米粒子Fe3O4@SiO2进行修饰，得到卤代烷基修饰的磁性纳米粒子；
2)卤代烷基修饰的磁性纳米粒子与伯二胺发生取代反应，得到胺基修饰的磁性纳米粒子；
3)使胺基修饰的磁性纳米粒子与邻甲酰苯甲酸发生取代反应制备邻甲酰苯甲酸修饰的磁性纳米粒子；
4)使邻甲酰苯甲酸修饰的磁性纳米粒子与金属离子配位，得到仲胺基与金属配合物修饰的磁性纳米粒子催化剂。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，Fe3O4@SiO2与3-氯丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.5-5，优选1:1-3。


4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述伯二胺包括乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、1,4-环己烷二胺中的一种或多种，优选乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺中的一种或多种，更优选乙二胺。


5.根据权利要求2-4任一项所述的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：张弈宇，张涛，刘英瑞，吕英东，沈宏强，郭劲资，宋军伟，程晓波，杨宗龙，黎源，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37