一种磁性纳米粒子固载的磷酰胺酯催化剂及其制备方法及γ,δ-不饱和酮的制备方法技术

技术编号:27720374 阅读:23 留言:0更新日期:2021-03-19 13:08
本发明专利技术公开一种磁性纳米粒子固载的磷酰胺酯催化剂及其制备方法及γ,δ‑不饱和酮的制备方法。所述催化剂具有式I或式II的结构:

【技术实现步骤摘要】
一种磁性纳米粒子固载的磷酰胺酯催化剂及其制备方法及γ,δ-不饱和酮的制备方法
本专利技术属于催化剂领域及有机合成领域,具体涉及一种磁性纳米粒子固载的催化剂,以及该催化剂在合成γ,δ-不饱和酮中的应用。
技术介绍
γ,δ-不饱和酮广泛地存在天然产物和精细化学品中,例如甲基庚烯酮,具有清新的水果香气,是一种国标允许使用的食用香精,同时甲基庚烯酮还是重要的合成中间体,可以用于合成芳樟醇、乙酸芳樟酯、维生素A和维生素E等具有很大经济价值的精细化学品。此外,香叶基丙酮、金合欢基丙酮等也是典型的γ,δ-不饱和酮,也有非常重要的应用。早在1967年,Saucy等人就发现在催化量的磷酸存在下,烯丙基醇和2-烷氧基丙烯在120-200℃反应12-16小时,可以得到γ,δ-不饱和酮;当产物是甲基庚烯酮时,收率仅有41%(Helv.Chim.Acta.1967,50,2091-2095.)。Saucy等人这一开创性的工作提供了一种新的γ,δ-不饱和酮的制备方法,烯丙基醇或炔丙基醇与2-烷氧基丙烯反应生成不饱和酮的反应被命名为Saucy-Marbet反本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁性纳米粒子固载的磷酰胺酯催化剂,具有式I或式II的结构:/n

【技术特征摘要】
1.一种磁性纳米粒子固载的磷酰胺酯催化剂,具有式I或式II的结构:



式中,m是1~5的整数,n是0~3的整数,R选自C1~C6的烷基、苯基、取代苯基,X选自CH2、NH、O或S。


2.一种制备权利要求1所述磁性纳米粒子固载的磷酰胺酯催化剂的方法,包括如下步骤:
(1)二氯磷酸酯与硅烷偶联剂在有机碱催化下反应得到含磷酰胺酯基团的硅烷偶联剂;
(2)含磷酰胺酯基团的硅烷偶联剂与二氧化硅包裹的磁性纳米粒子反应,得到磁性纳米粒子固载的磷酰胺酯催化剂。


3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的二氯磷酸酯选自二氯磷酸甲酯、二氯磷酸乙酯和二氯磷酸苯酯中的一种或多种,优选二氯磷酸苯酯。


4.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于,所述的硅烷偶联剂选自1-[3-(三甲氧基硅基)丙基]脲、(3-氨丙基)三甲氧基硅烷、(3-氨丙基)三乙氧基硅烷和N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺中的一种或多种,优选1-[3-(三甲氧基硅基)丙基]脲。


5.根据权利要求2-4任一项所述的方法,其特征在于,所述的含...

【专利技术属性】
技术研发人员:沈稳王永军黄文学谢硕张永振黎源
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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