水中有机物富集浓缩仪及控制方法技术

本发明专利技术涉及水中有机物富集浓缩仪及萃取方法，仪器包括：试剂瓶、分液漏斗、玻璃三通接头，无水硫酸钠脱水柱、ＫＤ浓缩器、加热器、水样瓶、电磁搅拌机、连接气路或水路的导管、活性炭柱、氮气瓶、电磁阀及单片机自动化控制系统。水中有机物富集浓缩萃取方法是以国际标准（ＩＳＯ６４６８）和国家推荐方法中的液－液萃取和ＫＤ浓缩作为基本的工作原理，将繁多的全手工液－液萃取和ＫＤ浓缩各步骤进行优化整合，可连续工作，自动处理样品前工作，提高了实验工作效率，减少了样品处理对环境的二次污染，保护工作人员身体健康，可广泛应用于废水和饮用水水质监测部门和科研机构。

Apparatus for enriching and concentrating organic substance in water and its control method

The present invention relates to organic matter enrichment concentrator and extraction method, the instrument includes: a reagent bottle, glass funnel, three pass joint, anhydrous sodium sulfate dehydration column, KD concentrator, heater, water bottle, an electromagnetic stirrer, connecting gas or water conduit, activated carbon and nitrogen cylinder, solenoid valve and MCU automatic control system. The organic substances in water enriched extraction method is based on the international standard (ISO6468) and the national recommendation method in liquid-liquid extraction and KD concentration as the basic principle, there will hand liquid-liquid extraction and KD concentration of each step to optimize the integration, continuous work, automatic sample pretreatment, improving experiment the work efficiency, reduce the sample handling of environmental pollution two, health protection, can be widely used in wastewater and drinking water quality monitoring department and scientific research institutions.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环境监测和水质分析仪器，是用于水中有机物的富集浓縮， 为气相色谱法、气质联用法中的多数有机物分析进行水样的前处理工作的一 体化、自动化控制的水中有机物富集浓縮仪及控制方法。
技术介绍
当前，无论是工业发展的需要，还是人民生活水平提高带来的需求，相 关领域内对废水尤其是饮用水中的有机物的关注都更加密切，这是因为水中 某些有机物常常会作为主要的致畸、致癌、致突变的化合物对人体的健康产生危害。我国在新近颁布的《生活饮用水卫生标准》(GB 5749^2006)中增 加了 60余种有机物的指标，预示着今后对水质检测提出了更为繁重的任务和 更高的要求。由于高灵敏度分析装置和方法的实现，使水中有机物的检测变得相对容 易。但水样的前处理复杂、技术难度较大和对环境的二次污染比较严重等问 题， 一直是困扰水中有机物分析工作不能普及的主要原因之一。面对近年来 出现的多种水中有机物富集浓縮的萃取方法，液-液萃取分析方法作为我国和 国际对水中半挥发性有机物和其它多数有机物的标准分析方法，仍然在水中 有机物的富集和浓縮方法中占据着主要地位。而该方法中明显存在着的步骤 繁多、试剂消耗量大、对操作人员和环境污染严重的实际， 一直没有得到有 效地解决。现有水中有机物富集相关的国内产品1.由北京华夏科创技术有限公司生产的AE01/AE03自动萃取仪。该产品 按照GB/T16488-1996(水中石油类和动植物油的测定)进行设计。因测定油类时，须对水样进行萃取，该仪器主要解决了人工手摇萃取劳动强度大和采用 振荡器萃取时气体无法释放的问题。2.由吉林市北光分析仪器厂生产的CQQ-500型射流萃取器和 CQQ-1000x3型射流萃取器。该仪器采用射流技术，使被测样品与萃取剂在 射流中激烈碰撞，加大了样品与萃取剂的接触面积，提高了萃取效率。 对上述两种国内相关产品的分析表明1. 现有两种产品只解决了富集过程劳动强度大的问题。2. 变手工振摇为机械或射流振摇，是对单一富集即萃取过程的改造，没 有涉及到浓縮过程。3. 射流振动的方法并不是采用国际或国家标准方法，使得分析结果难于 和同类其它分析结果相比较。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服以上现有技术仪器存在的不足，提供集成一体化、 自动化的水中有机物富集浓縮仪，并按照国际和国家标准方法，将传统样品 前处理方法中的复杂步骤进行优化整合，实现连续化、 一体化和自动化水样 有机物分析前处理过程的水中有机物富集浓縮萃取方法。为实现以上目的本专利技术所采取的技术方案是本专利技术水中有机物富集浓縮仪，包括试剂瓶、分液漏斗、玻璃三通接 头，无水硫酸钠脱水柱、KD浓縮器、加热器、水样瓶、电磁搅拌机、连接气 路或水路的导管、活性炭柱、氮气瓶、其特点是还有电磁阀及单片机自动 化控制系统；所述的试剂瓶l 口配有密闭试剂瓶塞2，瓶塞上配有两条导管， 一条导管经电磁阀26与氮气输给气压表14连接，在氮气输给气压表14与氮 气瓶总压力表的导管间装有氮气输给调压阀16;另一条导管连接分液漏斗瓶 塞3，并通向作为水样与有机溶剂混合溶液静置分层场所的分液漏斗4，分液 漏斗瓶塞上还配有废气排放导管27，废气排放导管和活性炭柱23相连；分液漏斗下端与玻璃三通5通过磨口相接；其中玻璃三通5有一通(横通)由导管经电磁阀19与水样瓶21相连；玻璃三通另有一通由导管经电磁阀6与 无水硫酸钠脱水柱7相连，无水硫酸钠脱水柱通过磨口连接KD浓縮器。所述的KD浓縮器由浓縮管8、吹氮玻璃接头9、用于加热蒸发和盛放萃 取液的蒸馏瓶10、冷凝管24、及用于盛放回收溶剂的回收瓶12组成；KD 浓縮器的浓縮管8为三通磨口组件，上磨口与无水硫酸钠脱水柱连接，下磨 口通过吹氮玻璃接头9与蒸馏瓶10连接，侧管磨口与冷凝管24连接；吹氮 玻璃接头9的侧管由导管经电磁阀13与氮气输给气压表14连接，在氮气输 给气压表14与氮气瓶总压力表的导管间装有氮气输给调压阀16;冷凝管24 通过磨口连接回收瓶12;回收瓶12的侧壁设有用导管29连接活性炭柱23 的接口；蒸馏瓶10置入为萃取液加热、蒸发、浓縮和溶剂回收提供热源的电 热恒温水浴ll，电热恒温水浴11安放在可以上下移动、方便取放蒸馏瓶IO 的位置。水样瓶21置于电磁搅拌器22上，水样瓶盖有水样瓶塞25,水样瓶上部 容腔通过导管经电磁阀20连接活性炭柱23，同时通过导管经电磁阀18连 接氮气输给气压表15，在氮气输给气压表15与氮气瓶总压力表的导管间装 有氮气输给调压阀17。本专利技术水中有机物富集浓縮仪的控制方法，采用上述水中有机物富集浓 縮仪，其特点是由单片机发出指令，定时开启或关闭电磁阀、电磁搅拌器与 电热恒温水浴，水中有机物富集浓縮操作过程包括以下A-I共九个子过程A,电磁阀26、 19、 20开启，电磁阀26开启时，试剂瓶1内得到氮气瓶 压力使瓶中的试剂打入分液漏斗4，电磁阀19开启使分液漏斗与水样瓶(21) 连通，电磁阔20开启使水样瓶通过活性炭柱23与外界大气连通，在电磁阀 19、 20的共同作用下，分液漏斗中的有机溶剂由于重力作用会流入水样瓶与 水样混合，该子过程结束后，按设定时长电磁阀26、 19自动关闭；B. 电磁搅拌器22开启，对水样瓶中的混合液体进行搅拌，使其充分混合， 将水样中的有机物萃取到有机相中，期间保持开启的电磁阀20经活性炭柱 23与大气相通可释放搅拌中产生的气体，该子过程结束后，按设定时长电磁 搅拌器22和电磁阀20自动关闭；C. 电磁阀18、 19开启，电磁阀18开启，使水样瓶中充满氮气压力，电 磁阀19开启将水样瓶21与分液漏斗4之间连通，在两者共同作用下将混合 液体从水样瓶打入分液漏斗；该步骤结束后，按设定时长电磁阀18自动关闭， 水样瓶中剩余的压力气体通过电磁阀19鼓入分液漏斗，对有乳化的萃取液可 产生破乳作用。水样瓶中气体排空后按设定时长电磁阀19自动关闭；D. 所有电磁阀处于关闭状态，混合液在分液漏斗4中静置，使有机相和 水相分层，为萃取液的回收和浓縮做准备；E. 电磁阀6开启，将分液漏斗4和无水硫酸钠脱水柱7、 KD浓縮器的蒸 馏瓶10接通，在重力的作用下，分层后的有机萃取液会通过无水硫酸钠脱水 柱，流入KD浓縮器的蒸馏瓶进行浓縮蒸馏，分液漏斗中有机萃取液流出后 按设定时长电磁阀6自动关闭；F. 电磁阀19、 20开启，电磁阀19开启使分液漏斗4和水样瓶21连通， 电磁阀20开启使水样瓶通过活性炭柱23与大气相通，在重力作用下分层后 剩余的水样流回水样瓶中，等待进行下一次重复萃取过程，分液漏斗中水样 流出后按设定时长电磁阀19、 20自动关闭；G该过程与F过程同步进行；电热恒温水浴11电源接通开始工作，给 KD浓縮器蒸馏瓶10加热，对萃取液进行浓縮蒸馏，蒸发出的有机溶剂，通 过KD浓縮器的浓縮管8和KD浓縮器的冷凝管24进入KD浓縮器的回收瓶 12回收；H.循环至最后一次萃取的F过程结束后，电磁阀26、 6开启，电磁阀26 开启使试剂瓶1中充满压力，将试剂瓶中的有机试剂打入分液漏斗4，电磁阀6开启将分液漏斗与无水硫酸钠脱水柱7、 KD浓縮器的蒸馏瓶10相连通， 在重力作用下，有机溶剂通过分液漏斗、无水硫酸钠脱水柱进入KD浓縮器 的蒸馏瓶，对整个系统进行清洗，清洗本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水中有机物富集浓缩仪，包括：试剂瓶、分液漏斗、玻璃三通接头，无水硫酸钠脱水柱、ＫＤ浓缩器、加热器、水样瓶、电磁搅拌机、连接气路或水路的导管、活性炭柱、氮气瓶，其特征是：还有电磁阀及单片机自动化控制系统；所述的试剂瓶（１）口配有密闭试剂瓶塞（２），瓶塞上配有两条导管，一条导管经电磁阀（２６）与氮气输给气压表（１４）连接，在氮气输给气压表（１４）与氮气瓶总压力表的导管间装有氮气输给调压阀（１６）；另一条导管连接分液漏斗瓶塞（３），并通向作为水样与有机溶剂混合溶液静置分层场所的分液漏斗（４），分液漏斗瓶塞上还配有废气排放导管（２７），废气排放导管和活性炭柱（２３）相连；分液漏斗下端与玻璃三通（５）通过磨口相接；其中玻璃三通（５）有一通由导管经电磁阀（１９）与水样瓶（２１）相连；玻璃三通另有一通由导管经电磁阀（６）与无水硫酸钠脱水柱（７）相连，无水硫酸钠脱水柱通过磨口连接ＫＤ浓缩器；所述的ＫＤ浓缩器由浓缩管（８）、吹氮玻璃接头（９）、用于加热蒸发和盛放萃取液的蒸馏瓶（１０）、冷凝管（２４）、及用于盛放回收溶剂的回收瓶（１２）组成；ＫＤ浓缩器的浓缩管（８）为三通磨口组件，上磨口与无水硫酸钠脱水柱连接，下磨口通过吹氮玻璃接头与蒸馏瓶连接，侧管磨口与冷凝管（２４）连接；吹氮玻璃接头的侧管由导管经电磁阀（１３）与氮气输给气压表（１４）连接，在氮气输给气压表与氮气瓶总压力表的导管间装有氮气输给调压阀（１６）；冷凝管２４通过磨口连接回收瓶；回收瓶的侧壁设有用导管（２９）连接活性炭柱（２３）的接口；蒸馏瓶置入为萃取液加热、蒸发、浓缩和溶剂回收提供热源的电热恒温水浴（１１），电热恒温水浴安放在可以上下移动、方便取放蒸馏瓶（１０）的位置；水样瓶（２１）置于电磁搅拌器（２２）上，水样瓶盖有水样瓶塞（２５），水样瓶上部容腔通过导管经电磁阀（２０）连接活性炭柱（２３），同时通过导管经电磁阀（１８）连接氮气输给气压表（１５），在氮气输给气压表与氮气瓶总压力表的导管间装有氮气输给调压阀（１７）。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭栋生，袁小英，王晋生，兰杰，
申请(专利权)人：山西大学，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]