【技术实现步骤摘要】
基于原位生长的MGO@PDA@MoS2磁性固相萃取材料的制备方法及应用
本专利技术涉及固相萃取材料制备
,具体地,涉及一种基于原位生长的MGO@PDA@MoS2磁性固相萃取材料的制备方法及应用。
技术介绍
三聚氰胺俗称蜜胺,分子式为C3N6H6,分子中含有大量氮元素,被称为“蛋白精”,在用普通的全氮测定法测量食品中蛋白质的含量时,不能排除这类伪蛋白氮的干扰,从而使得不法商家为了谋取更多的经济利益而添加三聚氰胺,以提高产品中蛋白质含量,导致了动物体内、动物产品及食品中三聚氰胺的残留问题,危害动物及人体健康。环丙氨嗪(CYR)是一种高效昆虫生长抑制剂类杀虫剂,其分子式为C6H10N6,化学名为N-环丙基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺。主要抑制双翅目昆虫的生长发育,从而达到灭虫的效果。近几年,环丙氨嗪被广泛地添加到动物饲料中用于控制动物厩舍内蝇蛆的生长发育,造成了鸡蛋、奶和肉产品中的药物残留。国标规定畜产品中环丙胺嗪和三聚氰胺最高残留量为不高于0.05mg/kg。在检测时,由于样品基质的复杂性和相对低的 ...
【技术保护点】
1.一种基于原位生长的MGO@PDA@MoS
【技术特征摘要】
1.一种基于原位生长的MGO@PDA@MoS2磁性固相萃取材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)合成MGO复合材料:
按照氧化石墨烯GO:水=(0.3~1.5)g:(50~150)mL的比例称取GO并分散在去离子水中,通过超声处理形成均匀的分散体A;
按照GO:FeCl3·6H2O:FeCl2·4H2O:水=(0.3~1.5)g:(4.0~20.0)g:(2.5~12.5)g:(20~50)mL的比例称取FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O并溶解在去离子水中得到混合溶液B;
按照GO:氨水溶液:油酸=(0.3~1.5)g:(25~125)mL:(0.75~3.75)mL的比例分别量取氨水溶液和油酸;
将混合溶液B和氨水溶液同时快速加入到分散体A中,在搅拌10分钟之后将油酸注入到混合液中进行初步反应,然后将混合物逐步加热至90℃并保温反应2~5h,再将固体产物用去离子水和乙醇交替洗涤数次,通过外部磁场分离收集产物,并真空干燥过夜,得到产物磁性氧化石墨烯MGO;
(2)合成MGO@PDA复合材料:
按照MGO:水=(0.15~0.75)g:(100~500)mL称取步骤(1)中制备的MGO并分散在的去离子水中,超声分散得到分散体C;
按照MGO:多巴胺DA:三羟甲基氨基甲烷=(0.15~0.75)g:(0.2~1.0)g:(0.05~0.25)g的比例分别称取DA和三羟甲基氨基甲烷;
将DA和三羟甲基氨基甲烷加入到分散体C中继续超声处理5~20min,然后在室温下搅拌反应20~30h,反应结束后将产物用去离子水和乙醇交替洗涤数次,通过外部磁场分离收集产物,并真空干燥过夜,由此制得MGO@PDA复合材料;
(3)合成MGO@PDA@MoS2复合材料:
称取步骤(2)中制备的MGO@PDA;
按照MGO@PDA:四水合钼酸铵:硫脲:水=(0.08~0.40)g:(0.6~3.0)g:(0.5~2.5)g:(40:200)mL的比例分别称取四水合钼酸铵和硫脲分散在去离子水中,磁力搅拌1~3h,形成均匀的反应液D;
将MGO@PDA加入到反应液D中超声处理形成分散液,然后将其转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,在加热至450~550K下反应5~10h,自然冷却至室温后,用去离子水和乙醇交替洗涤数次,通过外部磁场分离收集产物,并真空干燥过夜,由此制得原位生长的MGO@PDA@MoS2磁性固相萃取材料。
2.如权利要求1所述的基于原位生长的MGO@PDA@MoS2磁性固相萃取材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中GO:FeCl3...
【专利技术属性】
技术研发人员:李媛媛,冯香芝,马玉龙,吉文欣,孙永刚,杨媛媛,陈阳,
申请(专利权)人:宁夏大学,上和新材料科技镇江有限公司,
类型:发明
国别省市:宁夏;64
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