一种制备2-(4-氯苯氧基)-1-丙醇的方法技术

本发明专利技术涉及农药化合物领域，公开了一种制备2‑(4‑氯苯氧基)‑1‑丙醇的方法，该方法包括(1)将式(I)所示的化合物与式(II)所示的化合物进行第一接触反应，得到含有式(III)所示的化合物和/或式(IV)所示的化合物的溶液I；任选地，将所述式(IV)所示的化合物与有机醇进行第二接触反应，得到含有式(III)所示的化合物的溶液II；(2)将步骤(1)中得到的所述式(III)所示的化合物进行还原反应，得到式(V)所示的化合物。本发明专利技术的方法制备得到的2‑(4‑氯苯氧基)‑1‑丙醇收率高，具有良好的手性纯度。式(I)：

【技术实现步骤摘要】
一种制备2-(4-氯苯氧基)-1-丙醇的方法
本专利技术涉及农药化合物领域，具体涉及一种制备2-(4-氯苯氧基)-1-丙醇的方法。
技术介绍
环苯草酮是由巴斯夫公司开发的环己烯酮类除草剂，该类化合物大多用于旱田除草，而环苯草酮是目前发现的唯一一个水田除草剂，2-(4-氯苯氧基)-1-丙醇作为此类化合物的中间体得到了研究者广泛的关注。目前2-(4-氯苯氧基)-1-丙醇的主要合成方法如下：1、采用乳酸酯与对氯苯酚进行反应，需要使用甲基磺酰氯或对甲苯磺酰氯进行酯化反应，然后再和对氯苯酚进行醚化反应，得到的产物再还原得到2-(4-氯苯氧基)-1-丙醇，酯化反应后处理复杂，得到的产物手性纯度偏低，在85％左右。2、采用氯丙酸酯与苯酚反应，合成2-苯氧基丙酸酯，然后对苯环进行氯化，得到的产物再还原得到2-(4-氯苯氧基)-1-丙醇，但该合成路线存在产物收率低，成本高的缺点，另外氯化过程容易导致杂质增加。对于本专利技术采用氯丙酸酯与对氯苯酚在水中反应得到酸醚，再与醇类酯化，然后还原合成具有手性纯度的产物的合成路线暂未见报道。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备2-(4-氯苯氧基)-1-丙醇的方法，其特征在于，该方法包括：/n(1)在溶剂I和缚酸剂I的存在下，将式(I)所示的化合物与式(II)所示的化合物进行第一接触反应，得到含有式(III)所示的化合物和/或式(IV)所示的化合物的溶液I；任选地，/n在溶剂II和催化剂I的存在下，将所述式(IV)所示的化合物与有机醇进行第二接触反应，得到含有式(III)所示的化合物的溶液II；/n(2)在溶剂III和还原剂的存在下，将步骤(1)中得到的所述式(III)所示的化合物进行还原反应，得到式(V)所示的化合物；/n式(I)：

【技术特征摘要】
20200413 CN 202010286085X1.一种制备2-(4-氯苯氧基)-1-丙醇的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)在溶剂I和缚酸剂I的存在下，将式(I)所示的化合物与式(II)所示的化合物进行第一接触反应，得到含有式(III)所示的化合物和/或式(IV)所示的化合物的溶液I；任选地，
在溶剂II和催化剂I的存在下，将所述式(IV)所示的化合物与有机醇进行第二接触反应，得到含有式(III)所示的化合物的溶液II；
(2)在溶剂III和还原剂的存在下，将步骤(1)中得到的所述式(III)所示的化合物进行还原反应，得到式(V)所示的化合物；
式(I)：
式(II)：
式(III)：
式(IV)：
式(V)：
其中，式(II)和式(III)中的R选自C1-C4的烷基。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述溶剂I中含有水，且所述溶液I中含有式(IV)所示的化合物；该方法还包括：
在所述溶剂II和所述催化剂I的存在下，将所述式(IV)所示的化合物与所述有机醇进行所述第二接触反应以得到所述溶液II。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述缚酸剂I选自碳酸钾、碳酸钠、吡啶、三乙胺、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、异丙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；
优选地，所述缚酸剂I、所述式(I)所示的化合物和所述式(II)所示的化合物的用量摩尔比为(0.5-5)：(1-3)：1；
优选地，所述有机醇、所述催化剂I与所述式(II)所示的化合物的用量摩尔比为(0.5-10)：(0.1-2)：1。

【专利技术属性】
技术研发人员：王现全，邹亚波，张峰博，郭武举，郭少康，郭志江，王冬连，
申请(专利权)人：辽宁先达农业科学有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21