一种泥页岩残留烃或页岩油分布特征的测定方法技术

本发明专利技术属于页岩油气开发技术领域，公开了一种泥页岩残留烃或页岩油分布特征的测定方法，选取泥页岩样品；将泥页岩样品进行第一次冷抽提，得到正己烷；再进行第二冷抽提，得到氯仿；将剩余样品进行索氏抽提；将正己烷、氯仿和索氏抽提一步步剥离不同赋存状态的烃类，对得到的游离烃进行含有率测定。正己烷和氯仿均冷抽提至浸泡液为无色；正己烷剥离得到游离烃和GC，氯仿剥离得到游离烃和GC，索氏抽提剥离得到吸附烃、GC和GC/MS；其中，游离烃和吸附烃为赋存状态。本发明专利技术可有效避免样品采集时的散逸作用而降低的残留烃量，在低温状态下的检测和连续抽提可避免有机质生烃产生的干扰，大大提高了抽提效率和检测结果的准确性。

【技术实现步骤摘要】
一种泥页岩残留烃或页岩油分布特征的测定方法
本专利技术属于页岩油气开发
，尤其涉及一种泥页岩残留烃或页岩油分布特征的测定方法。
技术介绍
目前，泥页岩属于泥岩和页岩之间的过渡岩石类型，可见发育不完善的页理，一般是浅湖到深湖沉积的产物，是阻止油气逸散的良好盖层。页岩油的可动性研究是页岩油勘探开发领域中重要的科学问题。可动油的组成和含量的测定是页岩油储层资源评价和勘探有利区优选的基础。在残留烃或页岩油开采过程，需要对泥页岩残留烃或页岩油分布特征进行测定。明确页岩油的残留烃量、生排烃过程是页岩油勘探的重要内容，现在常规油气生排烃量的测定方法不适用于低孔低渗的非常规页岩储层，需要探索出一套可以有效地对页岩油储层的残留烃量有效评估的科学技术方法。通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有的残留烃测定多针对于常规油气储层进行开展，常规油气多在微米级尺度下的油气储层中进行赋存；而页岩油气储层具有低孔低渗的特征，且有机质非均质性较强，页岩油气多赋存于纳米级尺度下的孔隙系统中，常规烃源岩油气抽提可溶烃、裂解烃的方法以不适用于储集孔径更小的页岩油气储层，需探索一套适用于非常规页岩油储层残留烃量有效测定的科学技术方法。解决以上问题及缺陷的难度为：对于低孔低渗的非常规页岩储层，从样品的采集时，多数的轻烃组分极易遭受散逸而直接影响后期的测定结果；同时，常规的索氏抽提技术方法，是在热环境下展开的，使得页岩中的有机质受热裂解生烃，使得残留烃含量测定结果显著偏高，并不能有效反映非裂解状态下页岩的实际残留烃量。解决以上问题及缺陷的意义为：该技术的提出可以有效解决上述问题，避免样品采集时轻烃的逃逸而降低残留烃量，并避免有机质裂解生烃增加残留烃量，可有效实现非常规页岩油储层中残留烃的精确检测。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种泥页岩残留烃或页岩油分布特征的测定方法。本专利技术是这样实现的，一种泥页岩残留烃或页岩油分布特征的测定方法，所述泥页岩残留烃或页岩油分布特征的测定方法，包括：步骤一，选取泥页岩样品，将新鲜岩心样品用密封袋封存，并放置于-60°C的冷藏柜中进行低温保存，防止烃类组分受热挥发散逸；步骤二，将泥页岩样品取出并密封碎样至粒径2mm以下，将试样用滤纸包好放入抽提器内，抽提器内注入正己烷作为抽提溶剂，注入量为50～80ml，浓度为20％～25％，该过程采用正己烷，进行第一次冷抽提，正己烷该步骤将温度恒定保持在常温20℃；再进行第二次冷抽提，该过程将上一步骤中的萃取液倾倒干净，置换新的抽提器，添加采用氯仿作为提取溶剂，注入量为80～100ml，浓度为30％～35％，该步骤将温度恒定保持在常温20℃；然后，将剩余样品进行索氏抽提，该过程将上一步骤中的萃取液倾倒干净，置换新的抽提器，添加采用二氯甲烷作为提取溶剂，注入量为100～150ml，浓度为30％～35％，该步骤将放置于浴锅上仪表温度恒定保持在60℃，溶剂挥发3小时后进行回收，回收1小时结束；步骤三，将正己烷、氯仿和索氏抽提逐步剥离不同赋存状态的烃类，对得到的游离烃进行含有率测定。进一步，所述步骤二中，正己烷和氯仿均冷抽提至浸泡液为无色，保证抽提萃取充分。进一步，所述步骤三中，正己烷剥离得到游离烃和GC，氯仿剥离得到游离烃和GC，索氏抽提剥离得到吸附烃、GC和GC/MS。进一步，所述游离烃和吸附烃为赋存状态。结合上述的所有技术方案，本专利技术所具备的优点及积极效果为：本专利技术可有效避免样品采集时的散逸作用而降低的残留烃量，在低温状态下的检测和连续抽提可避免有机质生烃产生的干扰，大大提高了抽提效率和检测结果的准确性。附图说明为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例提供的泥页岩残留烃或页岩油分布特征的测定方法流程图。图2是本专利技术实施例提供的泥页岩逐步抽提后的溶剂和提取物状态图。图3是本专利技术实施例提供的泥页岩逐步抽提后饱和烃气相色谱图。图4是本专利技术实施例提供的泥页岩滞留烃和TOC(a)、S1(b)及氯仿沥青A(c)的关系图。图5是本专利技术实施例提供的研究样品逐次抽提的可动烃量随深度变化分布图。图6是本专利技术实施例提供的研究层段上部浅层样品残留烃4-/1-MDBT与4,6-/1,4-DMDBT变化图。图7是本专利技术实施例提供的研究层段下部深层样品残留烃4-/1-MDBT与4,6-/1,4-DMDBT变化图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种泥页岩残留烃或页岩油分布特征的测定方法，下面结合附图对本专利技术作详细的描述。如图1所示，本专利技术实施例提供的泥页岩残留烃或页岩油分布特征的测定方法包括：S101：选取泥页岩样品；S102：将泥页岩样品进行第一次冷抽提，得到正己烷；再进行第二冷抽提，得到氯仿；将剩余样品进行索氏抽提；S103：将正己烷、氯仿和索氏抽提一步步剥离不同赋存状态的烃类，对得到的游离烃进行含有率测定。本专利技术提供的泥页岩残留烃或页岩油分布特征的测定方法业内的普通技术人员还可以采用其他的步骤实施，图1的本专利技术提供的泥页岩残留烃或页岩油分布特征的测定方法仅仅是一个具体实施例而已。本专利技术实施例提供的S102中，正己烷和氯仿均冷抽提至浸泡液为无色。本专利技术实施例提供的S103中，正己烷剥离得到游离烃和GC，氯仿剥离得到游离烃和GC，索氏抽提剥离得到吸附烃、GC和GC/MS；所述游离烃和吸附烃为赋存状态。下面结合实验对本专利技术的技术效果作详细的描述。如图2所示，以吉页油1井的青1段泥页岩岩样品为具体实例，第一步正己烷冷抽提，第二步二氯甲烷冷抽提，第三步索氏抽提；三次连续抽提，抽提物颜色逐渐加深。表1吉页油1井青1段泥页岩逐步抽提物含量分布情况表实验结果显示，正己烷冷抽提物含量介于0.022-0.254％之间，2438.71米与2515.31米处岩样抽提物达到最大值区间0.24％左右；二氯甲烷冷抽提物含量介于0.014-0.306％之间，2438.71米与2515.31米具有最高值；绝大多数岩样氯仿抽提物与正己烷抽提物烃量相差不多；索氏抽提物含量为0.015-0.417％之间。为有效地计算可动烃含量，需要对抽提结果进行进一步校正，具体如下：Q可动＝Q轻烃+Q游离＝k1S1+k2A；其中k1表示轻烃恢复系数；S1表示岩石热解参数，mg/g；k2表示氯仿沥青A校正系数；A表示氯仿沥青A含量，mg/本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种泥页岩残留烃或页岩油分布特征的测定方法，其特征在于，所述泥页岩残留烃或页岩油分布特征的测定方法包括：/n选取泥页岩样品；/n将泥页岩样品进行第一次冷抽提，得到正己烷；再进行第二冷抽提，得到氯仿；将剩余样品进行索氏抽提；/n将正己烷、氯仿和索氏抽提一步步剥离不同赋存状态的烃类，对得到的游离烃进行含有率测定。/n

【技术特征摘要】
1.一种泥页岩残留烃或页岩油分布特征的测定方法，其特征在于，所述泥页岩残留烃或页岩油分布特征的测定方法包括：
选取泥页岩样品；
将泥页岩样品进行第一次冷抽提，得到正己烷；再进行第二冷抽提，得到氯仿；将剩余样品进行索氏抽提；
将正己烷、氯仿和索氏抽提一步步剥离不同赋存状态的烃类，对得到的游离烃进行含有率测定。


2.如权利要求1所述的泥页岩残留烃或页岩油分布特征的测定方法，其特征在于，正己烷和氯仿均冷抽提至浸泡液为无色。


3.如权利要求1所述的泥页岩残留烃或页岩油分布特征的测定方法，其特征在于，正己烷剥离得到游离烃和GC，氯仿剥离得到游离烃和GC，索氏抽提剥离得到吸附烃、GC和GC/MS。


4.如权利要求3所述的泥页岩残留烃或页岩油分布特征的测定方法，其特征在于，所述游离烃和吸附烃为赋存状态。


5.如权利要求1所述的泥页岩残留烃或页岩油分布特征的测定方法，其特征在于，选取泥页岩样品，将新鲜岩心样品用密封袋封存，并放置于-60℃的冷藏柜中进行低温保存。


6.如权利要求1所述的泥页岩残留烃或页岩油分布特征的测定方法，其特征在于，将泥页岩样品取出并密封碎样至粒径2mm以下，进...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐友军，张吉振，何大祥，黄亚浩，王自翔，
申请(专利权)人：长江大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42